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采用高温固态反应法制备了具有钙钛矿结构的多晶氧化物La0.67Ca0.33MnO3,利用X射线衍射、电子顺磁共振等实验技术研究其结构和顺磁到铁磁的磁性相转变.电子顺磁共振实验可以观测到样品在磁有序转变温度 (Tc) 附近的动态磁性相转变,并且与磁化强度的实验结果一致.对Tc附近的磁性相转变进行了分析.