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以2-甲基-3-硝基苯胺为原料,经重氮化反应先合成2-溴-6-硝基甲苯(1), 1与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛经L-B吲哚合成法制得4-溴吲哚(3), 3与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷起Vilsmeier-Hacck反应得4-溴吲哚-3-甲醛,总收率62.0%.其结构经1HNMR和IR确证.