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摘 要: 建立测定水中微量苯系物含量的顶空气相色谱法。该方法准确度高,对地表水、饮用水的测定和质量安全控制具有重要意义。
关键词: 水相 苯系物 顶空 气相色谱
苯系物是苯及其衍生物的总称。广义上苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上特指包括挥发性苯系物(BETX)在内的含有苯环的化学物质,如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中挥发性苯系物(BTEX)主要来自工业废水。苯系物对水体的污染已经成为环境污染重最突出的问题之一,越来越引起国内外的广泛关注。
1.实验
1.1实验仪器与试剂
顶空气相色谱仪、电子天平、水浴锅、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇;
1.2色谱条件
载气压力为0.08Mpa、分流比为10:1、柱温为90℃、气化室温度为160℃、检测器温度为160℃;
1.3顶空条件
平衡温度65℃,平衡时间25min,气液相比1:1,氯化钠的用量7g,进样量0.5mL;
1.4溶液配制
标准溶液的配制:移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中,分别用5μL的进样针定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯,并记录其质量分别为:m苯=0.0076g;m甲苯=0.0081g;m乙苯=0.0078g。加蒸馏水定容,摇匀。苯、甲苯和乙苯浓度分别为76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。记为1#。采用逐级稀释法配制稀溶液:标记为2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。
2.结果与讨论
2.1线性范围和检测限
在实验条件严格一致的情况下,研究苯、甲苯,乙苯吸收峰响应值与系列不同浓度的线性关系。
3.樣品实测
3.1藻江大运河水的测定
取样地点:藻江大运河的水
(1)样品配制:量取125ml的澡江大运河水于250ml顶空瓶中。
(2)色谱条件:柱温90℃,气化室温度160℃,检测器温度160℃。
(3)顶空条件:平衡温度65℃,平衡时间25min,气液相比1:1,7g氯化钠。
(4)进样量:0.5mL。
在上述水样中,甲苯、乙苯均未检出。
根据GB5749-2006中的规定,苯不得超过0.01mg/L,经实验所测,上述藻江大运河中的水不符合生活饮用水标准。
3.2学院自来水的测定
取样地点:常州技师学院。
在上述水样中,苯、甲苯、乙苯均未检出。
4.结语
实验采用盐析—顶空气相色谱法测定水相中微量的苯系物(苯、甲苯、乙苯),具有干扰少、灵敏度高、对分析人员和环境危害小等优点。在样品实测中发现:藻江大运河中测出苯(浓度5.972μg/mL),属轻度污染,其他水样中未检出苯系物。该分析方法中,苯、甲苯、乙苯的检测灵敏度分别比GB5750.8-2006生活饮用水标准高5倍、8倍和15倍,对测定水相中微量的苯系物具有重要意义。
参考文献:
[1]苟德国,黄忠平,陈京京,等.静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物[J].中国资源综合利用,2011,29(3):41-43.
[2]陈小丽,陈敏,梁春霞.自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物[J].化学分析计量,2009,18(6):37-39.
[3]朱春丽,梁宁,侯晓红,等.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物[J].石油化工,2011,40(4):444-449.
[4]GB5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标[S].
[5]GB5749-2006生活饮用水卫生标准[S].
关键词: 水相 苯系物 顶空 气相色谱
苯系物是苯及其衍生物的总称。广义上苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上特指包括挥发性苯系物(BETX)在内的含有苯环的化学物质,如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中挥发性苯系物(BTEX)主要来自工业废水。苯系物对水体的污染已经成为环境污染重最突出的问题之一,越来越引起国内外的广泛关注。
1.实验
1.1实验仪器与试剂
顶空气相色谱仪、电子天平、水浴锅、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇;
1.2色谱条件
载气压力为0.08Mpa、分流比为10:1、柱温为90℃、气化室温度为160℃、检测器温度为160℃;
1.3顶空条件
平衡温度65℃,平衡时间25min,气液相比1:1,氯化钠的用量7g,进样量0.5mL;
1.4溶液配制
标准溶液的配制:移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中,分别用5μL的进样针定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯,并记录其质量分别为:m苯=0.0076g;m甲苯=0.0081g;m乙苯=0.0078g。加蒸馏水定容,摇匀。苯、甲苯和乙苯浓度分别为76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。记为1#。采用逐级稀释法配制稀溶液:标记为2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。
2.结果与讨论
2.1线性范围和检测限
在实验条件严格一致的情况下,研究苯、甲苯,乙苯吸收峰响应值与系列不同浓度的线性关系。
3.樣品实测
3.1藻江大运河水的测定
取样地点:藻江大运河的水
(1)样品配制:量取125ml的澡江大运河水于250ml顶空瓶中。
(2)色谱条件:柱温90℃,气化室温度160℃,检测器温度160℃。
(3)顶空条件:平衡温度65℃,平衡时间25min,气液相比1:1,7g氯化钠。
(4)进样量:0.5mL。
在上述水样中,甲苯、乙苯均未检出。
根据GB5749-2006中的规定,苯不得超过0.01mg/L,经实验所测,上述藻江大运河中的水不符合生活饮用水标准。
3.2学院自来水的测定
取样地点:常州技师学院。
在上述水样中,苯、甲苯、乙苯均未检出。
4.结语
实验采用盐析—顶空气相色谱法测定水相中微量的苯系物(苯、甲苯、乙苯),具有干扰少、灵敏度高、对分析人员和环境危害小等优点。在样品实测中发现:藻江大运河中测出苯(浓度5.972μg/mL),属轻度污染,其他水样中未检出苯系物。该分析方法中,苯、甲苯、乙苯的检测灵敏度分别比GB5750.8-2006生活饮用水标准高5倍、8倍和15倍,对测定水相中微量的苯系物具有重要意义。
参考文献:
[1]苟德国,黄忠平,陈京京,等.静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物[J].中国资源综合利用,2011,29(3):41-43.
[2]陈小丽,陈敏,梁春霞.自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物[J].化学分析计量,2009,18(6):37-39.
[3]朱春丽,梁宁,侯晓红,等.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物[J].石油化工,2011,40(4):444-449.
[4]GB5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标[S].
[5]GB5749-2006生活饮用水卫生标准[S].