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改进了聚苯乙烯的硝化、还原、重氮化和偶合反应路线(NRDC),使每步反应都得到很高的产率,并利用大分子重氮盐(MDS)分别与苯胺、N-烃基苯胺和酚等三类化合物偶合,得到相应的聚苯乙烯基偶氮聚合物.核磁共振分析结果证明了产物的高偶联率.通过对大分子重氮盐热稳定性的研究,发现偶合反应之后需要一步加热反应以消除残余重氮基团.还研究了这些聚合物的紫外-可见吸收光谱性质,氨(胺)基偶氮产物的水溶液表现出了明显的pH敏感性.