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通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法。选用谱线Si 251．611nm，P 214．914nm作分析线，避免了基体元素对硅、磷的干扰。在优化的实验条件下，当硅磷的含量在0．01～300mg／L范围内时，其吸光度与硅磷浓度呈良好的线性关系，方法的栓出限为Si 0．04mg／L，P 0．07mg／L。对4个样品的硅和磷进行测定，回收率分别为95．82％～107．12％和93．47％～98．52％，