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采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明：砷标准溶液质量浓度为0～60.0μg/L、汞为0～3.0μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%～103.0%,汞为97.5%～106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。