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摘 要:采用火焰原子吸收法测定水溶肥料中锌铜元素的含量,在3% (V/V) 的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水溶肥料中锌铜元素含量的方法。根据朗伯比尔定律“吸光度的大小与锌铜基态原子的浓度成正比”,绘制吸光度和标准液浓度的工作曲线,相关系数r=0.99。实验结果表面:样品中锌的含量为0.05%,铜的含量为0.1%。该方法具有速度快,测量准确的优点,适用于水溶肥料中微量元素的测定。
关键词:火焰原子吸收;锌铜离子含量;水溶肥料
肥料中的微量元素非常重要,但是超标就会造成污染,土地的污染给人类带来了严重的困扰,对于控制污染源,特别是肥料中过量的金属元素是十分重要的,检测的能力是控制的先决条件,研究检测方法也是保护环境的重要内容,通过对不同的肥料开展检测方法研究,对于做好肥料安全预防污染及污染治理有重要的意义。本实验使用WFX-130B原子吸收分光光度计,使用了适当的仪器工作条件[1-3]。
此实验按照NY/T 1974-2010标准配置溶液[4],从而测得锌铜的含量。
一、实验部分
(一)仪器及工作条件
WFX-130B原子吸收分光光度计。
仪器工作条件:锌空心阴极灯,波长213.9nm,燃烧高度7.0nm,光谱通带0.5nm,灯电流4mA,乙炔流量1300ml/min;铜空心阴极灯波长324.8nm,燃烧高度5.0nm,光谱通带0.8nm,灯电流4mA,乙炔流量1200ml/min。如表1:
(二)试剂溶液
锌标准溶液:ρ(Zn)=1.0mg/ml。
铜标准溶液:ρ(Cu)=1.0mg/ml。
(三)标准溶液的配制
系列1:分别吸取锌标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml标准溶液于100ml容量瓶中、用水定容、摇匀。此标准系列锌的质量浓度分别为0.00ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00 ug/ml、5.00 ug/ml。
系列2:分别吸取铜标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml标准溶液于100ml容量瓶中、用水定容、摇匀。此标准系列锌的质量浓度分别为0.00ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00 ug/ml、5.00 ug/ml。标准系列,如表2:
(四)试验方法
史丹利大量元素水溶肥料固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛,混合均匀,置于洁净干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出100ml置于洁净干燥的容器中。称取0.2000g试样,置于50ml容量瓶中,加盐酸溶液,置于25℃振荡器内,在180min/r的振动频率下震荡30min,取出后用水定容,摇匀,干过滤,弃取最初几毫升滤液后,滤液待测。测出吸光度后在工作曲线上查找对应的浓度。平行三组实验。
二、结果与讨论
(一)标准曲线测定
在选定最佳工作条件下,于波长213.9nm,324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,以锌含量为0 ug/ml的标准溶液为参比溶液调零,测定各标准溶液的吸光值。锌铜标准溶液的吸光值如表3:
表3中顯示,锌元素的线性回归方程为A=0.1148C+0.0006;r=0.99铜元素的线性回归方程为A=0.1555C+0.1808; r=0.99。
(二)样品的测定结果
在上述选定的方法和仪器条件下,对样品进行三次实验,并在工作曲线中查找,所得的样品测定结果见表4。
由表4可知,通过计算得样品中锌的含量为0.05%,铜的含量为0.1%,其中RSD远小于5%,满足微量分析要求。
三、结论
采用火焰原子吸收法测定水溶肥料中锌铜元素的含量。通过绘制标准曲线,测定水溶肥料中微量元素的含量,实验结果满足微量分析要求。火焰原子吸收光谱法方法经典、快速准确、灵敏度高、试剂需要量较少。采用火焰原子吸收光谱法测定水溶肥料中锌铜含量具有可行性。
参考文献:
[1]魏雅娟,吴雪英,江荆,叶玲玲.火焰原子吸收光谱法测定银精矿中铋元素的含量.山东工程技术,2018,07.
[2]吴振山.火焰原子吸收法测定水样中铜与锌含量的探讨.资源节约与环保,2015年第8期.
[3]孔令雷.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中钢铁含量.农产品加工,2018年第3期.
[4]沈月,水溶肥料中腐殖酸含量测定的研究,研究论文,1671-9212(2017)06-0028-04.
作者简介:陈晓陆(1983-),男,硕士,实验师,主要研究方向:清洁燃料脱硫。
关键词:火焰原子吸收;锌铜离子含量;水溶肥料
肥料中的微量元素非常重要,但是超标就会造成污染,土地的污染给人类带来了严重的困扰,对于控制污染源,特别是肥料中过量的金属元素是十分重要的,检测的能力是控制的先决条件,研究检测方法也是保护环境的重要内容,通过对不同的肥料开展检测方法研究,对于做好肥料安全预防污染及污染治理有重要的意义。本实验使用WFX-130B原子吸收分光光度计,使用了适当的仪器工作条件[1-3]。
此实验按照NY/T 1974-2010标准配置溶液[4],从而测得锌铜的含量。
一、实验部分
(一)仪器及工作条件
WFX-130B原子吸收分光光度计。
仪器工作条件:锌空心阴极灯,波长213.9nm,燃烧高度7.0nm,光谱通带0.5nm,灯电流4mA,乙炔流量1300ml/min;铜空心阴极灯波长324.8nm,燃烧高度5.0nm,光谱通带0.8nm,灯电流4mA,乙炔流量1200ml/min。如表1:
(二)试剂溶液
锌标准溶液:ρ(Zn)=1.0mg/ml。
铜标准溶液:ρ(Cu)=1.0mg/ml。
(三)标准溶液的配制
系列1:分别吸取锌标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml标准溶液于100ml容量瓶中、用水定容、摇匀。此标准系列锌的质量浓度分别为0.00ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00 ug/ml、5.00 ug/ml。
系列2:分别吸取铜标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml标准溶液于100ml容量瓶中、用水定容、摇匀。此标准系列锌的质量浓度分别为0.00ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00 ug/ml、5.00 ug/ml。标准系列,如表2:
(四)试验方法
史丹利大量元素水溶肥料固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛,混合均匀,置于洁净干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出100ml置于洁净干燥的容器中。称取0.2000g试样,置于50ml容量瓶中,加盐酸溶液,置于25℃振荡器内,在180min/r的振动频率下震荡30min,取出后用水定容,摇匀,干过滤,弃取最初几毫升滤液后,滤液待测。测出吸光度后在工作曲线上查找对应的浓度。平行三组实验。
二、结果与讨论
(一)标准曲线测定
在选定最佳工作条件下,于波长213.9nm,324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,以锌含量为0 ug/ml的标准溶液为参比溶液调零,测定各标准溶液的吸光值。锌铜标准溶液的吸光值如表3:
表3中顯示,锌元素的线性回归方程为A=0.1148C+0.0006;r=0.99铜元素的线性回归方程为A=0.1555C+0.1808; r=0.99。
(二)样品的测定结果
在上述选定的方法和仪器条件下,对样品进行三次实验,并在工作曲线中查找,所得的样品测定结果见表4。
由表4可知,通过计算得样品中锌的含量为0.05%,铜的含量为0.1%,其中RSD远小于5%,满足微量分析要求。
三、结论
采用火焰原子吸收法测定水溶肥料中锌铜元素的含量。通过绘制标准曲线,测定水溶肥料中微量元素的含量,实验结果满足微量分析要求。火焰原子吸收光谱法方法经典、快速准确、灵敏度高、试剂需要量较少。采用火焰原子吸收光谱法测定水溶肥料中锌铜含量具有可行性。
参考文献:
[1]魏雅娟,吴雪英,江荆,叶玲玲.火焰原子吸收光谱法测定银精矿中铋元素的含量.山东工程技术,2018,07.
[2]吴振山.火焰原子吸收法测定水样中铜与锌含量的探讨.资源节约与环保,2015年第8期.
[3]孔令雷.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中钢铁含量.农产品加工,2018年第3期.
[4]沈月,水溶肥料中腐殖酸含量测定的研究,研究论文,1671-9212(2017)06-0028-04.
作者简介:陈晓陆(1983-),男,硕士,实验师,主要研究方向:清洁燃料脱硫。