【摘 要】
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在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S4 (SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.6044nm,b=1.9866nm,c=2.630
【机 构】
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中南大学化学化工学院,中南大学化学化工学院,中南大学化学化工学院,吉林大学化学学院 湖南长沙,410083,湖南长沙,410083,湖南长沙,410083,吉林长春,130023
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在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S4 (SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.6044nm,b=1.9866nm,c=2.6302nm,V=13.58581nm3,Z=4,晶体属单斜晶系。晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.0887。研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构。[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在波数为510,460,430和340cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435nm处有吸收峰出现。
The [Et4N] 8 [Mo2S4 (SCH2CH2S) 2] 4 clusters were synthesized using (NH4) 2MoS4, Et4NBr and HSCH2CH2SH as raw materials at room temperature under anhydrous nitrogen and oxygen conditions. The crystal lattice The parameters are: a = 2.6044nm, b = 1.9866nm, c = 2.6302nm, V = 13.58581nm3, Z = 4, the crystal is monoclinic. After the crystal structure was corrected by the least square method of block matrix, the final deviation factor R = 0.0887. The results show that [Mo2S4 (SCH2CH2S) 2] 2- is a dinuclear anion containing Mo Mo metal. Each Mo atom is coordinated by five sulfur atoms to form a nearly quadrangular pyramid coordination geometry. Two square pyramids A total of 1 bottom edge, one for each quadrangular pyramid is occupied by a terminal sulfur atoms, forming a ring cage structure. The main eigenfrequencies of [Et4N] 8 [Mo2S4 (SCH2CH2S) 2] 4 cluster appeared in the wavenumbers 510, 460, 430 and 340cm-1. The UV-vis spectra showed absorption peaks at 305, 380 and 435nm.
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