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摘要:本文首先对饮用水杀菌消毒工艺介绍及本文所涉及的测量方法进行了系统介绍,其次简要介绍了实验部分,再次从三方面出发对实验的结果进行了分析和讨论。离子色谱法在饮用水测定中的良好运用可以实现对7种阴离子成分及含量的精确测量。通过对该法在测定7种阴离子过程的研究、分析,以期为饮用水检测提供思路。
关键词:离子色谱法;饮用水;阴离子
1 饮用水杀菌消毒工艺介绍
当前,已经检测出了七百六十多种饮用水无机化合物,其中有二十七种被怀疑或认为是致癌物。除此之外,还存在一些未被发现的无机化合物,因此,长期引用包含多种微量化合物的饮用水,将对人体的器官、组织造成极大危害。
众所周知,生活饮用水消菌杀毒工艺作为确保饮用水质量安全的关键控制手段,其已经受到了极大重视。其中,在饮用水中加入氯进行消毒的方式是比较常见的饮用水杀菌消毒方式。饮用水加氯消毒往往会产生大量的副产物,以三卤甲烷为主,其主要包含三氯甲烷、二溴氯甲烷、溴二氯甲烷以及三溴甲烷。国外的大量研究资料指明,除了三卤甲烷之外,还有卤代酮、卤乙酸等,这些物质都会对人体造成极大伤害。综上所述,氯化消毒方式并不是最为理想的饮用水处理方式。因此,为了提升居民的用水质量,仍然需要相关单位不断探索、创新出更好的处理饮用水的方式。
2 本文所涉及的测量方法介绍
氯化物、亚硝酸盐氮、溴化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐以及磷酸盐7大无机化合物都是饮用水检测的具体项目。在现实的生活、生产中,检测饮用水的方法主要有两种,分别是离子色谱法和化学法。其中,化学法主要采用的是逐一测定方式,操作原理简单,需要反复操作同一步骤,工作量比较大,检测的周期一般比较长。在检测结果方面,其容易受到人工操作、实验条件等外在因素的影响。而生活引用水标准检验法中所包含的离子色谱法只能够在同一时间内实现对四项离子,即氟化物、硝酸盐、硫酸盐以及氯化物的测定,这显然难以满足现代实验室检测的高要求。本文主要凭借Dionex ICS-2000型离子色谱仪同时对饮用水中所含有的7种阴离子进行测定,通过摸索,对本实验室适应性较强的测定方法进行了初步建立。
3 实验部分
3.1 仪器和试剂
本实验所采用的离子色谱仪是Dionex ICS-2000型离子色谱仪,色谱工作站是Chromeleo色谱工作站。除此之外,还需要的仪器有电导检测器和淋洗液全自动发生器,需要的试剂有氟离子、氯离子、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐以及溴离子混合而成的标准溶液,即浓度为每升一千毫克;Milli-QGradient超纯水系统,并且实验用水的电阻率应是18. 2 MΩ.cm;厚度为零点二微米的一次性微孔滤膜式过滤器。
3.2 色谱条件和分析方法
所运用的色谱柱是Dionex Ionpac AS19-HC型色谱分离柱,规格大小是四毫米乘以二百五十毫米;AG19 -HC型保护柱,其规格大小是四毫米乘以五十毫米;所运用的淋洗液每升三十四毫摩尔KOH,淋洗液流速为每分钟一毫升;进样的体积为二十五微升;抑制型的电导检测,其所要求的电流是八十五毫安。在对样品进行分析时,所做的具体操作是把水样经过两点二微米厚度的滤膜过滤之后,再开展上机测定操作。在具体的计算环节,各项阴离子的准确质量浓度,可以在所绘制的标准曲线上直接查出。
4 结果和讨论
4.1 离子色谱分离的条件选择
为了在最短时间内将7种阴离子完全地分离开来,首先应对淋洗液的流速及浓度进行优化。通过实验得出,淋洗液的浓度是34 mmol / LKOH,其流速1. 0 ml / min。当抑制器的电流是八十五毫安时,氯化物、氟化物、溴化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐以及磷酸盐在十三分钟的时间范围内都能够被较好分离开来。以下图1中所显示的就是氯化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、溴化物、硫酸盐以及磷酸盐七种阴离子的标准色谱图。
4.2 方法线性和检出限
根据实际工作中所测量的水中各项阴离子的具体含量,对一系列离子浓度各不相同的混标溶液进行配制。凭借直线回归法对各项离子浓度和相应峰面积的检出限进行处理,并对标准曲线进行绘制。将三倍的空白噪声标准差充当方法检出限,最终计算出各组分的检出限为0.0010 mg/L ~ 0.0023 mg/L,如图1所示:
4.3 方法回收率与精密度
取少量的某地出厂水作为水样,并分别滴入低、中、高三种不同浓度的7种离子混合标准溶液,接连进行六次测定,结果如图2所示。本实验最终表明该方法测量的精密度更高,准确度更好,回收率大概在百分之九十五到百分之一百零三点七之间。
色谱方法从产生以来始终作为分析化学领域的先进分析技术而存在,很多国际组织,如美国材料与实验协会、国际标准化组织以及中国饮用卫生标准都阿静离子色谱法作为标准的离子检测法。一般情况下,测定阴离子的方法往往将Na2CO3/NaHCO3作为淋洗液,很少会使用KOH,关键是因为KOH会对空气中的CO2进行吸收,溶入溶液的CO2会逐渐转变成为CO22-,从而造成淋洗液组成及浓度的改变,这不仅会使得保留时间不断改变,还会无法避免地使基线漂移问题出现。伴随着仪器设备的持续更新和发展,在线淋洗液发生器将实现对该问题的良好解决。
5 小结
综上所述,伴随着现代离子色谱技术先进程度的逐步提升,其在生活饮用水测量中占据着至关重要的地位。当前,国标离子色谱法只能是同时实现对四项阴离子的测定,很明显,这是不够的。本文运用新型的免试剂离子色谱法和在线淋洗液发生器,实现了精确测量7中阴离子的目的,从而为生活用水成分的精确测量提供了有效支持。
参考文献:
[1]杨志国,吕牧羊.在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子[J].江苏预防医学,2018,29(1):6-8.
[2]費腾.离子色谱法测定饮用水方法研究[J].科技资讯,2015,(16):202-202,204.
关键词:离子色谱法;饮用水;阴离子
1 饮用水杀菌消毒工艺介绍
当前,已经检测出了七百六十多种饮用水无机化合物,其中有二十七种被怀疑或认为是致癌物。除此之外,还存在一些未被发现的无机化合物,因此,长期引用包含多种微量化合物的饮用水,将对人体的器官、组织造成极大危害。
众所周知,生活饮用水消菌杀毒工艺作为确保饮用水质量安全的关键控制手段,其已经受到了极大重视。其中,在饮用水中加入氯进行消毒的方式是比较常见的饮用水杀菌消毒方式。饮用水加氯消毒往往会产生大量的副产物,以三卤甲烷为主,其主要包含三氯甲烷、二溴氯甲烷、溴二氯甲烷以及三溴甲烷。国外的大量研究资料指明,除了三卤甲烷之外,还有卤代酮、卤乙酸等,这些物质都会对人体造成极大伤害。综上所述,氯化消毒方式并不是最为理想的饮用水处理方式。因此,为了提升居民的用水质量,仍然需要相关单位不断探索、创新出更好的处理饮用水的方式。
2 本文所涉及的测量方法介绍
氯化物、亚硝酸盐氮、溴化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐以及磷酸盐7大无机化合物都是饮用水检测的具体项目。在现实的生活、生产中,检测饮用水的方法主要有两种,分别是离子色谱法和化学法。其中,化学法主要采用的是逐一测定方式,操作原理简单,需要反复操作同一步骤,工作量比较大,检测的周期一般比较长。在检测结果方面,其容易受到人工操作、实验条件等外在因素的影响。而生活引用水标准检验法中所包含的离子色谱法只能够在同一时间内实现对四项离子,即氟化物、硝酸盐、硫酸盐以及氯化物的测定,这显然难以满足现代实验室检测的高要求。本文主要凭借Dionex ICS-2000型离子色谱仪同时对饮用水中所含有的7种阴离子进行测定,通过摸索,对本实验室适应性较强的测定方法进行了初步建立。
3 实验部分
3.1 仪器和试剂
本实验所采用的离子色谱仪是Dionex ICS-2000型离子色谱仪,色谱工作站是Chromeleo色谱工作站。除此之外,还需要的仪器有电导检测器和淋洗液全自动发生器,需要的试剂有氟离子、氯离子、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐以及溴离子混合而成的标准溶液,即浓度为每升一千毫克;Milli-QGradient超纯水系统,并且实验用水的电阻率应是18. 2 MΩ.cm;厚度为零点二微米的一次性微孔滤膜式过滤器。
3.2 色谱条件和分析方法
所运用的色谱柱是Dionex Ionpac AS19-HC型色谱分离柱,规格大小是四毫米乘以二百五十毫米;AG19 -HC型保护柱,其规格大小是四毫米乘以五十毫米;所运用的淋洗液每升三十四毫摩尔KOH,淋洗液流速为每分钟一毫升;进样的体积为二十五微升;抑制型的电导检测,其所要求的电流是八十五毫安。在对样品进行分析时,所做的具体操作是把水样经过两点二微米厚度的滤膜过滤之后,再开展上机测定操作。在具体的计算环节,各项阴离子的准确质量浓度,可以在所绘制的标准曲线上直接查出。
4 结果和讨论
4.1 离子色谱分离的条件选择
为了在最短时间内将7种阴离子完全地分离开来,首先应对淋洗液的流速及浓度进行优化。通过实验得出,淋洗液的浓度是34 mmol / LKOH,其流速1. 0 ml / min。当抑制器的电流是八十五毫安时,氯化物、氟化物、溴化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐以及磷酸盐在十三分钟的时间范围内都能够被较好分离开来。以下图1中所显示的就是氯化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、溴化物、硫酸盐以及磷酸盐七种阴离子的标准色谱图。
4.2 方法线性和检出限
根据实际工作中所测量的水中各项阴离子的具体含量,对一系列离子浓度各不相同的混标溶液进行配制。凭借直线回归法对各项离子浓度和相应峰面积的检出限进行处理,并对标准曲线进行绘制。将三倍的空白噪声标准差充当方法检出限,最终计算出各组分的检出限为0.0010 mg/L ~ 0.0023 mg/L,如图1所示:
4.3 方法回收率与精密度
取少量的某地出厂水作为水样,并分别滴入低、中、高三种不同浓度的7种离子混合标准溶液,接连进行六次测定,结果如图2所示。本实验最终表明该方法测量的精密度更高,准确度更好,回收率大概在百分之九十五到百分之一百零三点七之间。
色谱方法从产生以来始终作为分析化学领域的先进分析技术而存在,很多国际组织,如美国材料与实验协会、国际标准化组织以及中国饮用卫生标准都阿静离子色谱法作为标准的离子检测法。一般情况下,测定阴离子的方法往往将Na2CO3/NaHCO3作为淋洗液,很少会使用KOH,关键是因为KOH会对空气中的CO2进行吸收,溶入溶液的CO2会逐渐转变成为CO22-,从而造成淋洗液组成及浓度的改变,这不仅会使得保留时间不断改变,还会无法避免地使基线漂移问题出现。伴随着仪器设备的持续更新和发展,在线淋洗液发生器将实现对该问题的良好解决。
5 小结
综上所述,伴随着现代离子色谱技术先进程度的逐步提升,其在生活饮用水测量中占据着至关重要的地位。当前,国标离子色谱法只能是同时实现对四项阴离子的测定,很明显,这是不够的。本文运用新型的免试剂离子色谱法和在线淋洗液发生器,实现了精确测量7中阴离子的目的,从而为生活用水成分的精确测量提供了有效支持。
参考文献:
[1]杨志国,吕牧羊.在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子[J].江苏预防医学,2018,29(1):6-8.
[2]費腾.离子色谱法测定饮用水方法研究[J].科技资讯,2015,(16):202-202,204.