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摘 要：CO2汽提塔作为汽提法尿素生产工艺的核心设备之一，其操作温度、压力的控制在生产中起着重要作用。汽提塔出液温度对汽提装置尤为重要，温度偏高会导致列管腐蚀，汽提效率低。汽提效率低还会影响工艺稳定，低压系统负荷重；使原料消耗增加。因此汽提塔需要较高的安装精度和精细的操作，以达到优化工艺、降低消耗和保护设备的目的。
关键词：CO2汽提塔；超温；原因分析；处理措施
0 前言
甘肃刘化（集团）责任有限公司现有三套尿素生产系统，两套为水溶液全循环法，一套为生产300kt/a二氧化碳汽提法。二氧化碳汽提法生产尿素节能装置于2009年12月份投产，2010年3月份正式生产，二氧化碳汽提法尿素装置与传统的水溶液全循环法相比，具有设备少、运行稳定、能耗低等特点。经过对系统的优化调整，日产能力达1250吨，各项性能指标达到或优于设计值。但是，在生產过程中汽提塔出液超温现象频发，经检查检修及工艺调整，效果良好。现将汽提塔出液温度偏高的原因及处理措施做以阐述。
1 工艺流程概述
集团公司年产30万吨二氧化碳汽提法制尿素工艺，液氨来自合成氨装置，压力为2.0～2.05MPa温度约为15℃，经过氨过滤器进入高压液氨泵的入口经高压氨泵加压到16.3～17.1MPa，送到高压喷射器，作为喷射器的动力物料，将高压洗涤器来的甲铵液增压后带进高压甲铵冷凝器。从合成氨装置来的二氧化碳气体，压力为0.102～0.105MPa，温度为<40℃，CO2≥98.5﹪（V）。经二氧化碳液滴分离器分离后，在一段出口与一定量的空气相混合（空气量为二氧化碳气体体积的4%主要用于高压设备的防腐和脱氢），经二氧化碳压缩机最终气体被压缩到14.7-15.7MPa进入高压二氧化碳加热器，在此将二氧化碳气体的温度提高到150℃后进入装有钯铂催化剂的脱氢反应器，以燃烧二氧化碳气体中的可燃组份（脱氢的目的是防止高压洗涤器排出的气体发生爆炸），脱氢后二氧化碳气体中含氢及其它可燃气体量<50PPm。脱氢后的二氧化碳气体经高压二氧化碳冷却器冷却到120℃后进入汽提塔底部，与合成塔出液在汽提塔列管中逆流直接接触换热，汽提后186℃的气体进入高压甲铵冷凝器与高压喷射器来的氨-甲胺混合物反应，从高压甲铵冷凝器底部导出的液体甲铵和少量未冷凝的氨和二氧化碳气体，分别用两条管线送入尿素合成塔底部。混合物料从塔底升到塔顶停留时间约一小时，合成反应液从塔内上升到正常液位，温度上升到183-185℃操作压力14.2MPa，经过溢流管从塔下部出口排除，经液位控制调节阀，进入汽提塔上部液体分布器，气体从合成塔顶部进入高压洗涤器冷凝产生甲胺液。出汽提塔的168～174℃的液体经液位控制阀，减压后进入精馏塔加热分离，再经蒸发系统送造粒塔造粒，经皮带送成品车间包装成袋。
2 汽提塔结构及工作原理
尿素合成塔、CO2汽提塔、高压甲胺冷凝器和高压洗涤器这四台设备组成高压圈，是二氧化碳汽提法的核心部分。CO2汽提塔是一个直立管壳降膜式换热器，对此设备的基本要求：一是塔内汽、液体进入传热管内要分布均匀，要有较高的汽提效率和较低的副反应；二是防止设备被腐蚀，汽提塔必须用相应的耐腐材料制造。汽提塔采用降膜式机构，可以控制液体在汽提塔内停留时间小于1min，以降低缩二脲的生成及尿素的水解。
从尿素合成塔来的合成液，进入汽提塔上管板上面半环形的受液槽中，然后通过受液槽的分布口流到上管板，并在此保持一定的液面，再通过汽提塔液体分布器分配头上的三个Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）沿管壁往下流，在管壁上形成一层液膜。管外用高压饱和蒸汽加热。加压后的CO2气体从汽提塔底部通过气体分布器，均匀分散到每一根气体管中，上升的气体与呈膜状往下流的液体在管内逆流接触，并进行汽提，通过汽提后的液体从塔底部经控制阀流出，减压后送入精馏塔。汽提后的气体从各液体分布器的升气管流出，在上封头汇集后进入高压甲铵冷凝器。汽提时所需要的热量由壳侧管间2.0MPa的饱和蒸汽供给。
3 汽提塔出液温度过高的原因
汽提塔出液正常操作温度为168～174℃，正常操作时通过控制汽提塔壳侧蒸汽压力来调节的，实际生产中出现出液温度上升现象的原因通常有以下几个方面：
3.1 汽提塔壳侧蒸汽压力控制过高，过度加热造成出液温度上升。
3.2 合成塔出液中水碳比偏高（水碳比每升高0.1，出液温度将上升2℃）。
3.3 汽提塔液位控制过高，液面高过下管板，造成气体分布不均。严重时甚至出现升气管带液。
3.4 液体或汽提分布器故障，造成汽提管局部液气比失调。
3.5 进汽提塔的CO2气体温度升高，带入的热量过多。
3.6 合成塔出液阀位控制不当，造成进汽提塔的液气比偏高。
3.7 生产负荷过低。
3. 8 液体分布器Ф2.5mm的小孔被杂物堵塞。
4 现有生产装置超温的原因
正常生产过程中如出现超温现象，应通过分析原因后进行相应的调整。从三年来出现的汽提塔超温现象，最严重的时候温度高达到185℃以上，其主要原因有以下几个方面
4.1 工艺操作方面
4.1.1 汽提塔液位指示出现偏差。液位指示偏低，实际液位高，为防止汽提塔窜气，关小汽提塔出液阀，而造成满液；或者在加负荷时汽提塔液位调节滞后造成满液。
4.1.2 合成塔出液阀在控制液位时调节幅度过大或者误操作，造成严重的液气比失调。
4.1.3 合成塔出液中水碳比偏高。
另外二氧化碳气量波动或高压蒸汽的波动都会影响出液温度。
4.2 设备方面
汽提塔的液体分布器是汽提塔的关键部件，其主要目的是将合成液均匀地分配到每一根汽提中，并在每一根管壁上保持一层液膜。液体分布器由分配头和升气管组成，分配头上的三个Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）。升气管顶部装有一个Ф7～8mm的限流孔板，目的是为了使CO2通过每根汽提管的流量均匀。分配头与升气管焊接在一起，分配头与汽提管用承插式连接，承插口处装有四氟乙烯衬套，起到密封防液体泄漏作用。 每年一次的大检修，主要对液体分布器进行拆检，其主要的问题有：
4.2.1 液体分布器的分配头小孔被杂物（如填料渣、焊渣、碳化的油泥等）堵塞，造成下液不均匀或部分汽提管内液气比失调。
4.2.2 分配头与汽提管承插口处装有的四氟乙烯衬套密封性能差，造成液体经密封衬套与汽提管间缝隙向汽提管内漏液。
4.2.3 分布器在安装时由于部分汽提管没有按照安装要求将分布器上的小孔对准，造成液体在汽提管内分布不均。
4.2.4 汽提塔垂直度不够。
5 处理措施
5.1 汽提塔液指示有偏差。采取定期联系仪表对汽提塔液位进行调校，提高其准确性，从而杜绝汽提塔满液造成出液超温。另外，从工艺方面，对汽提塔液位进行判断调节，主要从低压系统压力进行判断调整，一般将精馏压力控制在0.28～0.3MPa。如果低于0.28 MPa，说明低压负荷降低，汽提塔出液量减少，液位有上涨趋势，会导致满液造成出液超温。所以，控制低压压力也是间接控制汽提塔液位的一个重要依据。
5.2 合成塔出液手操器的调整，从粗狂到精细。30装置开车初期，合成塔的出液手操器的开关幅度较大，正常生产情况下在1～2%，对汽提和低压系统操作影响非常大，自手操器改为0.1～0.5%之间微调后，减小了进入汽提塔尿液量的大幅变化而引起液气比失调。
5.3 降低系统水碳比。30系统开车初期，水碳控制较高，在0.5～0.6之间，造成汽提出液温度长期在174～175℃之间，通过对进入系统水量的控制，降低水碳至0.4～0.5之间，使汽提塔出液温度降低到172℃左右。
5.3 加强岗位人员的业务培训工作。通过加强岗位人员的业务培训工作，提高业务技术水平，来避免对事故判断错误和减少由于误操作而导致系统波动引起出液温度偏高。
5.4 清洁汽提塔液体分布管分配头小孔。一方面，加强氨泵和甲铵泵的维护管理，延长填料的使用寿命，并提高检修质量，定期清理高压甲铵泵和氨泵进出口过滤网，尽可能减少带入系统的填料渣和焊渣等杂质。另一方面，对液氨滤油器进行了除油改造，300立方地下槽内增设除油槽进行了除油以及对压缩机注油量、排油水量进行了重新规定，最大限度地减少带入系统的机械油量，效果明显，避免了因机械油高温碳化油泥堵塞分布器小孔。
5.5 利用停车清洗分布管的机会，对液体分布器承插处的四氟乙烯环全部更换，并做分配管密封性试验，分配器安装后密封性试验，通过向分布管周围加水试漏，发现有列管漏水，及时更换密封换。
5.6 安装液体分布器时实行专人负责，严格按照安装技术要求进行安装。
5.7 汽提管垂直度的找正。利用大检修机会，对汽提塔进行找正，发现汽提管垂直偏差一般在6～8mm，严重超出了指标要求，如下图，找正线已基本接近汽提管的管壁，找正后将汽提管垂直偏差调整到1～2mm，达到汽提管垂直度<3mm的要求。
6.存在的问题
在生产过程中，从液氨和二氧化碳气中带入系统的机械润滑油，因碳化堵塞分布管的小孔，致使汽提管内的尿液有大有小，导致汽提塔出液温度偏高，目前仍无法完全消除。
7 结束语
造成汽提塔出液温度高，除了以上原因之外，其它影响因素也不能忽视，如二氧化碳转化率，高压汽包压力，高压汽包液位，入汽提塔二氧化碳温度，测量器件等，都会影响汽提塔出液温度。所以，汽提塔出液温度高的原因必须从多个方面进行综合考虑。
根据实际生产情况，应做好以下几项工作：
1）加强岗位人员的业务培训工作。分析判断能力的提高和操作经验的积累，是很好控制汽提塔出液不超温的保证。
2）系统满负荷生产。尽量使尿液在升气管上方形成稳定的高液位，使进入汽提管的尿液量稳定。
3）保证检修质量。利用大检修的机会，对汽提塔找正，分配管安装，密封垫更换，上花板安装等，一定要保证质量。有条件的情况下，对分配管进行阻力实验，阻力偏差太大的分配管进行更换。
4）定期清理氨泵、甲铵泵滤网，减少原料带来的杂物（如触媒粉、填料、焊渣等）。
5） 盡量减少或从根本上消除氨泵或原料二氧化碳气向系统带油。
参考文献：
[1] 钱镜清，朱俊彪，陈英明等.尿素生产工艺问答[J].化学工业出版社，1992，（ 01）：11-12.
作者简介：
邵柏杨（1972～），男，大学本科，工程师，尿素车间副主任。
关键词：CO2汽提塔；超温；原因分析；处理措施
0 前言
甘肃刘化（集团）责任有限公司现有三套尿素生产系统，两套为水溶液全循环法，一套为生产300kt/a二氧化碳汽提法。二氧化碳汽提法生产尿素节能装置于2009年12月份投产，2010年3月份正式生产，二氧化碳汽提法尿素装置与传统的水溶液全循环法相比，具有设备少、运行稳定、能耗低等特点。经过对系统的优化调整，日产能力达1250吨，各项性能指标达到或优于设计值。但是，在生產过程中汽提塔出液超温现象频发，经检查检修及工艺调整，效果良好。现将汽提塔出液温度偏高的原因及处理措施做以阐述。
1 工艺流程概述
集团公司年产30万吨二氧化碳汽提法制尿素工艺，液氨来自合成氨装置，压力为2.0～2.05MPa温度约为15℃，经过氨过滤器进入高压液氨泵的入口经高压氨泵加压到16.3～17.1MPa，送到高压喷射器，作为喷射器的动力物料，将高压洗涤器来的甲铵液增压后带进高压甲铵冷凝器。从合成氨装置来的二氧化碳气体，压力为0.102～0.105MPa，温度为<40℃，CO2≥98.5﹪（V）。经二氧化碳液滴分离器分离后，在一段出口与一定量的空气相混合（空气量为二氧化碳气体体积的4%主要用于高压设备的防腐和脱氢），经二氧化碳压缩机最终气体被压缩到14.7-15.7MPa进入高压二氧化碳加热器，在此将二氧化碳气体的温度提高到150℃后进入装有钯铂催化剂的脱氢反应器，以燃烧二氧化碳气体中的可燃组份（脱氢的目的是防止高压洗涤器排出的气体发生爆炸），脱氢后二氧化碳气体中含氢及其它可燃气体量<50PPm。脱氢后的二氧化碳气体经高压二氧化碳冷却器冷却到120℃后进入汽提塔底部，与合成塔出液在汽提塔列管中逆流直接接触换热，汽提后186℃的气体进入高压甲铵冷凝器与高压喷射器来的氨-甲胺混合物反应，从高压甲铵冷凝器底部导出的液体甲铵和少量未冷凝的氨和二氧化碳气体，分别用两条管线送入尿素合成塔底部。混合物料从塔底升到塔顶停留时间约一小时，合成反应液从塔内上升到正常液位，温度上升到183-185℃操作压力14.2MPa，经过溢流管从塔下部出口排除，经液位控制调节阀，进入汽提塔上部液体分布器，气体从合成塔顶部进入高压洗涤器冷凝产生甲胺液。出汽提塔的168～174℃的液体经液位控制阀，减压后进入精馏塔加热分离，再经蒸发系统送造粒塔造粒，经皮带送成品车间包装成袋。
2 汽提塔结构及工作原理
尿素合成塔、CO2汽提塔、高压甲胺冷凝器和高压洗涤器这四台设备组成高压圈，是二氧化碳汽提法的核心部分。CO2汽提塔是一个直立管壳降膜式换热器，对此设备的基本要求：一是塔内汽、液体进入传热管内要分布均匀，要有较高的汽提效率和较低的副反应；二是防止设备被腐蚀，汽提塔必须用相应的耐腐材料制造。汽提塔采用降膜式机构，可以控制液体在汽提塔内停留时间小于1min，以降低缩二脲的生成及尿素的水解。
从尿素合成塔来的合成液，进入汽提塔上管板上面半环形的受液槽中，然后通过受液槽的分布口流到上管板，并在此保持一定的液面，再通过汽提塔液体分布器分配头上的三个Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）沿管壁往下流，在管壁上形成一层液膜。管外用高压饱和蒸汽加热。加压后的CO2气体从汽提塔底部通过气体分布器，均匀分散到每一根气体管中，上升的气体与呈膜状往下流的液体在管内逆流接触，并进行汽提，通过汽提后的液体从塔底部经控制阀流出，减压后送入精馏塔。汽提后的气体从各液体分布器的升气管流出，在上封头汇集后进入高压甲铵冷凝器。汽提时所需要的热量由壳侧管间2.0MPa的饱和蒸汽供给。
3 汽提塔出液温度过高的原因
汽提塔出液正常操作温度为168～174℃，正常操作时通过控制汽提塔壳侧蒸汽压力来调节的，实际生产中出现出液温度上升现象的原因通常有以下几个方面：
3.1 汽提塔壳侧蒸汽压力控制过高，过度加热造成出液温度上升。
3.2 合成塔出液中水碳比偏高（水碳比每升高0.1，出液温度将上升2℃）。
3.3 汽提塔液位控制过高，液面高过下管板，造成气体分布不均。严重时甚至出现升气管带液。
3.4 液体或汽提分布器故障，造成汽提管局部液气比失调。
3.5 进汽提塔的CO2气体温度升高，带入的热量过多。
3.6 合成塔出液阀位控制不当，造成进汽提塔的液气比偏高。
3.7 生产负荷过低。
3. 8 液体分布器Ф2.5mm的小孔被杂物堵塞。
4 现有生产装置超温的原因
正常生产过程中如出现超温现象，应通过分析原因后进行相应的调整。从三年来出现的汽提塔超温现象，最严重的时候温度高达到185℃以上，其主要原因有以下几个方面
4.1 工艺操作方面
4.1.1 汽提塔液位指示出现偏差。液位指示偏低，实际液位高，为防止汽提塔窜气，关小汽提塔出液阀，而造成满液；或者在加负荷时汽提塔液位调节滞后造成满液。
4.1.2 合成塔出液阀在控制液位时调节幅度过大或者误操作，造成严重的液气比失调。
4.1.3 合成塔出液中水碳比偏高。
另外二氧化碳气量波动或高压蒸汽的波动都会影响出液温度。
4.2 设备方面
汽提塔的液体分布器是汽提塔的关键部件，其主要目的是将合成液均匀地分配到每一根汽提中，并在每一根管壁上保持一层液膜。液体分布器由分配头和升气管组成，分配头上的三个Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）。升气管顶部装有一个Ф7～8mm的限流孔板，目的是为了使CO2通过每根汽提管的流量均匀。分配头与升气管焊接在一起，分配头与汽提管用承插式连接，承插口处装有四氟乙烯衬套，起到密封防液体泄漏作用。 每年一次的大检修，主要对液体分布器进行拆检，其主要的问题有：
4.2.1 液体分布器的分配头小孔被杂物（如填料渣、焊渣、碳化的油泥等）堵塞，造成下液不均匀或部分汽提管内液气比失调。
4.2.2 分配头与汽提管承插口处装有的四氟乙烯衬套密封性能差，造成液体经密封衬套与汽提管间缝隙向汽提管内漏液。
4.2.3 分布器在安装时由于部分汽提管没有按照安装要求将分布器上的小孔对准，造成液体在汽提管内分布不均。
4.2.4 汽提塔垂直度不够。
5 处理措施
5.1 汽提塔液指示有偏差。采取定期联系仪表对汽提塔液位进行调校，提高其准确性，从而杜绝汽提塔满液造成出液超温。另外，从工艺方面，对汽提塔液位进行判断调节，主要从低压系统压力进行判断调整，一般将精馏压力控制在0.28～0.3MPa。如果低于0.28 MPa，说明低压负荷降低，汽提塔出液量减少，液位有上涨趋势，会导致满液造成出液超温。所以，控制低压压力也是间接控制汽提塔液位的一个重要依据。
5.2 合成塔出液手操器的调整，从粗狂到精细。30装置开车初期，合成塔的出液手操器的开关幅度较大，正常生产情况下在1～2%，对汽提和低压系统操作影响非常大，自手操器改为0.1～0.5%之间微调后，减小了进入汽提塔尿液量的大幅变化而引起液气比失调。
5.3 降低系统水碳比。30系统开车初期，水碳控制较高，在0.5～0.6之间，造成汽提出液温度长期在174～175℃之间，通过对进入系统水量的控制，降低水碳至0.4～0.5之间，使汽提塔出液温度降低到172℃左右。
5.3 加强岗位人员的业务培训工作。通过加强岗位人员的业务培训工作，提高业务技术水平，来避免对事故判断错误和减少由于误操作而导致系统波动引起出液温度偏高。
5.4 清洁汽提塔液体分布管分配头小孔。一方面，加强氨泵和甲铵泵的维护管理，延长填料的使用寿命，并提高检修质量，定期清理高压甲铵泵和氨泵进出口过滤网，尽可能减少带入系统的填料渣和焊渣等杂质。另一方面，对液氨滤油器进行了除油改造，300立方地下槽内增设除油槽进行了除油以及对压缩机注油量、排油水量进行了重新规定，最大限度地减少带入系统的机械油量，效果明显，避免了因机械油高温碳化油泥堵塞分布器小孔。
5.5 利用停车清洗分布管的机会，对液体分布器承插处的四氟乙烯环全部更换，并做分配管密封性试验，分配器安装后密封性试验，通过向分布管周围加水试漏，发现有列管漏水，及时更换密封换。
5.6 安装液体分布器时实行专人负责，严格按照安装技术要求进行安装。
5.7 汽提管垂直度的找正。利用大检修机会，对汽提塔进行找正，发现汽提管垂直偏差一般在6～8mm，严重超出了指标要求，如下图，找正线已基本接近汽提管的管壁，找正后将汽提管垂直偏差调整到1～2mm，达到汽提管垂直度<3mm的要求。
6.存在的问题
在生产过程中，从液氨和二氧化碳气中带入系统的机械润滑油，因碳化堵塞分布管的小孔，致使汽提管内的尿液有大有小，导致汽提塔出液温度偏高，目前仍无法完全消除。
7 结束语
造成汽提塔出液温度高，除了以上原因之外，其它影响因素也不能忽视，如二氧化碳转化率，高压汽包压力，高压汽包液位，入汽提塔二氧化碳温度，测量器件等，都会影响汽提塔出液温度。所以，汽提塔出液温度高的原因必须从多个方面进行综合考虑。
根据实际生产情况，应做好以下几项工作：
1）加强岗位人员的业务培训工作。分析判断能力的提高和操作经验的积累，是很好控制汽提塔出液不超温的保证。
2）系统满负荷生产。尽量使尿液在升气管上方形成稳定的高液位，使进入汽提管的尿液量稳定。
3）保证检修质量。利用大检修的机会，对汽提塔找正，分配管安装，密封垫更换，上花板安装等，一定要保证质量。有条件的情况下，对分配管进行阻力实验，阻力偏差太大的分配管进行更换。
4）定期清理氨泵、甲铵泵滤网，减少原料带来的杂物（如触媒粉、填料、焊渣等）。
5） 盡量减少或从根本上消除氨泵或原料二氧化碳气向系统带油。
参考文献：
[1] 钱镜清，朱俊彪，陈英明等.尿素生产工艺问答[J].化学工业出版社，1992，（ 01）：11-12.
作者简介：
邵柏杨（1972～），男，大学本科，工程师，尿素车间副主任。