《血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法》的方法学验证

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目的

对新制定的血清碘测定标准方法《血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法》(简称标准方法)进行方法学验证。

方法

3个标准制定和3个验证实验室按照《GB/T 210.5-2008职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求对标准方法进行方法学验证,计算标准曲线、线性关系和线性范围,样品测定检测限、精密度、准确度及抗干扰能力、样品稳定性等。

结果

6个实验室均采用标准方法测定标准曲线线性范围,碘含量在0~300 μg/L,标准曲线线性相关系数绝对值为0.999 1~1.000 0;5个实验室对血清碘进行了测定,血清碘检出限为1.8~6.9 μg/L(取样量为0.10 ml)。精密度:5个实验室对碘含量为48.8~273.2 μg/L的15个不同血清样各重复测定6次,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.8%,平均为1.7%;准确度:5个实验室对碘含量为26.3~253.3 μg/L的样品做加标回收,碘的回收率为96.2%~105.2%,平均为99.8%;1个实验室进行了标准方法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法血清碘测定对比,两种方法回收率均在96.4%~107.8%,达到了测定要求。抗干扰:3个实验室均加入15种化学试剂进行干扰试验,测定结果未出现偏差,说明标准方法有较强的抗干扰性。稳定性:样品在室温下保存7 d,在4 ℃下保存2个月,密封后冷冻保存3个月均不影响测定。反应温度与时间:温度与时间的适宜配对预算与标准方法相符。

结论

新制定的血清碘测定标准方法验证进一步证明,此方法标准曲线线性范围广、相关系数好、检测限低、测定精密度和准确度高、抗干扰能力强,便于批量检测,具有广泛的适用性。

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