【摘 要】
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建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,
【机 构】
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山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,中国海洋大学食品科学与工程学院
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建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用正己烷-丙酮(99∶1,V/V)洗脱,以HP-5MS毛细管柱分离,采用三重四极杆串联质谱的选择反应监测模式进行分析。同时研究了衍生化产物的一级和二级质谱的裂解途径和机理。结果表明:采用优化条件,三环锡、三苯基氢氧化锡在20~500μg/L、苯丁锡在20~200μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.997以上,以鸡肉和猪肉为代表性样品基质,在添加0.03 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,方法的平均回收率范围为82.4%~109.6%,相对标准偏差为4.1%~8.9%。三唑(三环锡)、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的方法定量限为0.01、0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。
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