UFLC-MS/MS法测定胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度

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目的:建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)法测定人胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度.方法:以格列苯脲为内标,色谱柱为SynergiTM Hydro-RP 80?分析柱(50 mm×2.0 mm,4.0μm),样品前处理采用甲醇沉淀蛋白法,流动相A为0.1%甲酸-水,流动相B为0.1%甲酸-乙腈,流速为0.5 ml·min-1,梯度洗脱.质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多离子反应监测(MRM),艾司西酞普兰和格列苯脲的定量离子对分别为m/z 325.119/262.100和494.200/369.100.结果:胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度在2.25~250 ng·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9974),平均回收率97.81%~107.56%,基质效应81.15%~87.10%,批内及批间精密度RSD均小于15%,稳定性考察结果良好.结论:所建方法快速、灵敏且特异性强,适用于胎盘灌流液中艾司西酞普兰浓度的测定.
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