【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)定量测定栉孔扇贝中6
【机 构】
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山东省海洋资源与环境研究院, 烟台 264006上海海洋大学食品学院, 上海 200120;
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目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)定量测定栉孔扇贝中6种砷形态的方法 .方法 称取均质后的样品1.0 g置于50 mL离心管中,加入5 mmol/L(NH4)2CO3溶液20 mL,混匀,超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤.采用DionexIonPac AS-7(250 mm×4.0 mm,10μm)色谱柱分离,流动相为5 mmol/L(NH4)2CO3溶液和200 mmol/L(NH4)2CO3溶液,然后ICP-MS测定栉孔扇贝中的6种砷形态.结果 市售栉孔扇贝中总砷含量高,64.8％～86.0％砷元素是以无毒砷甜菜碱的形式存在,无机砷含量低于国标限量要求.在优化实验条件下,6种砷形态质量浓度在0～100μg/L范围内线性良好,检出限(3 S/N)在0.0002～0.0005 mg/kg之间,定量限在0.001～0.002 mg/kg之间,加标回收率在80.0％～100.4％之间,RSD在2.02％～5.78％之间.结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定栉孔扇贝中的主要砷形态化合物.
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