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通过微波辅助热解分别制备了g-C3N4及S掺杂g-C3N4催化材料,采用N2保护法合成了S掺杂g-C3N4催化材料。利用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis DRS）、傅里叶红外光谱（FTIR）及X射线光电子谱（XPS）对样品进行了表征,并分析了材料对孔雀石绿废水的光催化降解效果。结果表明,微波辅助热解制备的S掺杂g-C3N4光催化降解效果最佳。对质量浓度为10mg/L的孔雀石绿废水在投加S掺杂gC3N4为1g/L的条件下,经过3h光照对孔雀石绿的降解可达90%。