分析检验技术在化工业的应用

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  [摘 要]分析检验技术在石油化工企业里的应用及管理。
  [关键词]分析、检验、石化、仪器、色谱
  中图分类号:TD687 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)44-0365-01
  一、 分析化验技术应用
  1、色谱分析
  大庆石化公司色谱的样品分析,有裂解,丁二烯,MTBE,乙二醇,气体分馏,艾尔普,橡胶,以及外来料和两个罐区的样品分析,色谱岗上有一百多台仪器在用,岗位上设置两人,样品是用钢瓶采回的,一来样就是好几十个,为了使样品气化的好,应先将这些样品灌到气袋里,就是罐气袋就要好长时间,当然,分析后放气袋也成了必不可少的重头戏,为了不在这方面浪费时间,能尽快出数据,减少本岗位师傅的无用功时间,灌完了气袋经过本岗位人员操作挨着个的进入各自的仪器,用以往的经验在这些个气袋上分别贴上标签,标注了所使用的仪器,分析什么,控制指标,分装置将这些气袋夹好,再上班时就可根据来样找到气袋尽快的分析了。
  使用的色谱柱以及填料几乎一样,分析的仪器与电脑连在一起,一台电脑可以同时检测到所有仪器的分析状态,虽然先进但也比较麻烦,仪器远离电脑既要看电脑的恢复情况还要看仪器进样状态,由于有新开工的装置,样品非常多,分析的项目也不固定,在丁二烯和橡胶这块需要做微量水的样品要十几个,且做水是很精确的,在检验车间的标准化岗位,精细的程度可想而知,岗位上做甲醇分析时为内标法需要配药,重新调换了设备,使分析误差降至了最小。
  在丁二烯的分析定性时,BD-13出完后,后面又出一峰,不知道那是什么,就没定性,无形之中就给本产品增大了合格率,此分析采用的是帶校正因子的分析方法,所有组分必须都得参与计算,由于装置刚开工,样品拖除不干净有杂峰很有可能,但为保证分析的准确性,重新取样分析,经过复查后确认本产品是不合格的,通知工艺后,得到了工艺操作人员的答复,生产波动,含量是偏低,为他们避免了一次错误的外报分析数据。
  2、重铬酸钾法
  方法于原理:在强酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质,过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量
  仪器:回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置; 加热装置:编阻电炉。50ml酸式滴定管。
  试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
  (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
  式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);
  V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。
  H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1~2d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4)。Hg2SO4:结晶活粉末。
  二、分析检验技术管理
  1、加快仪器更新速度,引进先进仪器设备,这样可以降低员工劳动强度,减少工作量,提高工作效率。
  2、分工细化、明确。我们可根据人员的身体素质及技术水平等因素,进行工作分工,如视力差(老花眼),技术不太好的员工可负责采样或清洁工作,技术好的员工可以主要负责样品分析工作,这样可以人尽其才,可以更好的完成检验分析工作,确保分析数据准确无误。
  3、如何达到检验分析流程简洁、高效。1、提高人员素质。人员素质可通过各层次培训来提高。2、加快仪器更新速度。3、培训方向。怎样培训才能达到“以需求为导向、以员工为中心、以技能为本位”的培训目的呢?首先对员工培训需求进行正确的评估和分析,依据员工的培训需求确定培训目标,认真制定培训计划和实施方案,使培训内容更专业化、层次化、实际化,并建立一套完整的培训激励机制,奖惩结合。
  4、加强沟通,注重协作。工作中要及时沟通交流、相互理解、换位思考,凡事从有利于生产的角度出发,不浪费时间,不扯皮,使工作流程简洁、高效。
  5、营造良好的文化氛围。大力宣扬企业文化,让员工怀揣着健康的文化理念自觉自主的积极的投入工作当中,这样会达到事半功倍的效果。
  我们无法决定自身生命的长短,却可以左右生命的厚度。要怎么活,要怎么过日子,要经历什么样的生活,自身原因是主导因素。虽然机遇很重要,知识很重要,能力也很重要,但关键是坚持,凭的是坚持,靠的是担当。在我们这个行业里,要说有多伟大值得你我感动,可能微乎其微,但真正感动我们的,也许不过是坚持做小事,坚持做好事,坚守一份真善美,做传递正能量的使者!
  参考文献
  [1] 《结构化学基础第四版》 周公度.
  [2] 《无机化学》 第二版 宋天佑.
  [3] 《化学分析工(高级)》 张永清.
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