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摘 要： 纳米二氧化钛具有光催化性质，在水处理领域有着广泛应用前景。本课题通过改变实验条件，探究了纳米二氧化钛的可控制备方法，对所得的纳米二氧化钛的粒径、紫外吸收光谱性质进行了测试分析，并研究了纳米二氧化钛对甲基橙染料的降解作用，另外还利用其改善苏州十中瑞云峰水质进行了初步探究。
关键词： 锐钛型纳米二氧化钛；瑞云峰水质；光催化
【中图分类号】 TQl34.1 【文献标识码】 A【文章编号】 2236-1879（2018）15-0168-02
一、引言
苏州十中校园内有个小池塘，与瑞云峰交相辉映，形成了美丽的景观。但是现在瑞云峰水质有比较大的问题。主要体现在池塘发黑，夏天有刺激性气味，池塘表面有大量落叶等，影响了校园亮丽的风景，本文正是在此背景下展开研究的。
二、实验内容
1、实验试剂。
硫酸氧钛 氨水 盐酸 十二烷基苯磺酸钠（DBS），干燥剂（无水硫酸钠等），二氯甲烷（皆为国药集团化学试剂有限公司生产，全为分析纯）
2、实验耗材及设备。
水浴锅。干净 250mL圆底烧瓶 6个，量筒，干净三角瓶6个，分液漏斗 （中），干净烧杯6个，医用乳胶管，旋转蒸发仪、鼓风干燥箱、激光粒度仪、紫外可见分光光度计，
3、实验步骤
（1）溶胶制备。
在Ti0SO4溶液中加入摩尔比1：1的NH3 H2O，得到TiO（OH）2白色沉淀，然后用去离子水将TiO（OH）2白色沉淀中可溶性的SO2-4、Na+等杂质离子洗除（离心水洗3次）（最好4次，实验用了4次，产品更纯）。向沉淀中加入适量去离子水。
向此体系中加入稀盐酸，调pH到0（不能大于1，不然一定会在水浴时几乎完全沉淀）左右，将反应体系置于60℃以上水浴处理40min，得到透明的无色二氧化钛水溶液。
（2）萃取分离。
取上面制得的二氧化钛水溶液，向其中加入摩尔比1：1阴离子表面活性剂如DBS，使溶胶胶粒转化成憎水性凝聚体。然后加入有机溶剂二氯甲烷，剧烈振荡冲洗，使胶体粒子转入有机相中，（最好静止10分钟，盖上漏斗盖）分液漏斗分离后即得透明有机溶胶。
（3）回流、减压蒸馏及热处理。
将萃取分离后的有机溶胶，将其中加入无水硫酸钠，进行除水处理。再用旋转蒸发仪室温蒸馏除去有机溶剂。将所得的样品在450/520℃进行热处理，即得无色二氧化钛超微粉末。（旋转蒸发仪低压可以但不能让有机相直接沸腾）。
其中520℃ 1号样品未干燥520℃焙烧，520℃ 2号样品先干燥2h后进行520℃焙烧，450℃ 1号进行干燥2h后450℃焙烧，450℃ 2号未干燥后450℃焙烧。
（4）实验表征。
静置后，放出下层溶胶。将1号放入旋蒸中以30℃，80r/min的速度旋蒸。从4号中取出300μl加入3ml的乙醇溶液中，进行粒度分析，粒度平均在100nm左右。
（5）纳米二氧化钛光催化降解甲基橙溶液
（6）纳米二氧化钛处理瑞云峰水样
三、实验结果
1.粒径。
粒径尺度基本满足需要，制作了SPM的扫描图像，纵向粒径为100nm左右。又对粒子进行更加直观深入的直观分析。单个粒径在107nm左右，而最高团聚也仅仅达到211.4nm说明粒径并未大量聚集。将各组样品处理2h2%甲基橙后的甲基橙清液进行比对研究发现，干燥后的样品比未干燥的效果好许多。而且，经过520℃焙烧后的样品效果远比450℃焙烧效果好。
2.TiO2紫外光分析（干燥后520℃焙烧）。
对物质的定性分析，利用紫外吸收光谱，可以观察到特征峰在230左右，1处有侧旁峰，但基本符合二氧化钛吸收紫外光的波长段。且波高在1.5左右，符合工业级样品的基本表征。对此前后分别取2%的甲基橙清液对比，进行最基本的光催化模拟。
其实验结果由紫外分析仪分析后图表如下（其实肉眼可以看出甲基橙基本退为无色）
甲基橙在受到紫外线光催化后的特征峰明显降低，说明甲基橙浓度大量减少，且接近除净。
TiO2（干燥后520℃焙烧）紫外灯下2.5h照射2%甲基橙上层清液紫外光分析
對此利用朗博比尔定律定量计算。 用标准曲线（图表5）拟合，计算得到处理二氧化钛紫外光照2.5小时后的效果。（图表6）（520℃干燥后紫外光照两小时。）
可见催化效果极佳，2.5h处理后明显发生降解。
通常情况下，焙烧温度的提高会导致催化活性的降低，因为焙烧温度会对TiO2的表面产生影响。随着焙烧温度的提高，比表面积减少，表面吸附量有明显的减少趋势，并且焙烧温度升高到一定程度时会引起锐钦矿型TiO2向金红石型TiO2转变，这是导致其光催化性能下降的主要原因。
接着通过分组对比实验得到对甲基橙不同波长紫外吸收找到最优吸收峰为464nm，通过二氧化钛对甲基橙溶液吸光度A的变化所制得曲线。接下来，将0.2g二氧化钛附着在载体膜上对500mL瑞云峰水直接进行小剂量处理紫外灯5cm内照射3.5小时比例模型
（1：10000）这种方法方便二氧化钛的收集和再次利用。
对于原来的水质数据进行了处理前后的对比，表格如下。
两者数据进行分析，化学需氧量增高是由于苯环断裂，或其它大分子裂解成了小分子，化学需氧量可能会增高，对于重金属和汞处理还是比较好的，尤其是对菌群的杀灭，有效阻止了腐殖质的大量增加。
参考文献
[1] 杨菁，管崇武，宋红桥.纳米二氧化钛涂料对循环水养鱼系统水净化的影响[J].渔业现代化，2018，45（05）：26-30.
[2] 王立艳，张晓佳，李嘉冰，肖姗姗，毕菲，赵丽，盖广清.纳米N-TiO_2的制备、表征及光催化性能研究[J].无机盐工业，2018，50（10）：82-86.
关键词： 锐钛型纳米二氧化钛；瑞云峰水质；光催化
【中图分类号】 TQl34.1 【文献标识码】 A【文章编号】 2236-1879（2018）15-0168-02
一、引言
苏州十中校园内有个小池塘，与瑞云峰交相辉映，形成了美丽的景观。但是现在瑞云峰水质有比较大的问题。主要体现在池塘发黑，夏天有刺激性气味，池塘表面有大量落叶等，影响了校园亮丽的风景，本文正是在此背景下展开研究的。
二、实验内容
1、实验试剂。
硫酸氧钛 氨水 盐酸 十二烷基苯磺酸钠（DBS），干燥剂（无水硫酸钠等），二氯甲烷（皆为国药集团化学试剂有限公司生产，全为分析纯）
2、实验耗材及设备。
水浴锅。干净 250mL圆底烧瓶 6个，量筒，干净三角瓶6个，分液漏斗 （中），干净烧杯6个，医用乳胶管，旋转蒸发仪、鼓风干燥箱、激光粒度仪、紫外可见分光光度计，
3、实验步骤
（1）溶胶制备。
在Ti0SO4溶液中加入摩尔比1：1的NH3 H2O，得到TiO（OH）2白色沉淀，然后用去离子水将TiO（OH）2白色沉淀中可溶性的SO2-4、Na+等杂质离子洗除（离心水洗3次）（最好4次，实验用了4次，产品更纯）。向沉淀中加入适量去离子水。
向此体系中加入稀盐酸，调pH到0（不能大于1，不然一定会在水浴时几乎完全沉淀）左右，将反应体系置于60℃以上水浴处理40min，得到透明的无色二氧化钛水溶液。
（2）萃取分离。
取上面制得的二氧化钛水溶液，向其中加入摩尔比1：1阴离子表面活性剂如DBS，使溶胶胶粒转化成憎水性凝聚体。然后加入有机溶剂二氯甲烷，剧烈振荡冲洗，使胶体粒子转入有机相中，（最好静止10分钟，盖上漏斗盖）分液漏斗分离后即得透明有机溶胶。
（3）回流、减压蒸馏及热处理。
将萃取分离后的有机溶胶，将其中加入无水硫酸钠，进行除水处理。再用旋转蒸发仪室温蒸馏除去有机溶剂。将所得的样品在450/520℃进行热处理，即得无色二氧化钛超微粉末。（旋转蒸发仪低压可以但不能让有机相直接沸腾）。
其中520℃ 1号样品未干燥520℃焙烧，520℃ 2号样品先干燥2h后进行520℃焙烧，450℃ 1号进行干燥2h后450℃焙烧，450℃ 2号未干燥后450℃焙烧。
（4）实验表征。
静置后，放出下层溶胶。将1号放入旋蒸中以30℃，80r/min的速度旋蒸。从4号中取出300μl加入3ml的乙醇溶液中，进行粒度分析，粒度平均在100nm左右。
（5）纳米二氧化钛光催化降解甲基橙溶液
（6）纳米二氧化钛处理瑞云峰水样
三、实验结果
1.粒径。
粒径尺度基本满足需要，制作了SPM的扫描图像，纵向粒径为100nm左右。又对粒子进行更加直观深入的直观分析。单个粒径在107nm左右，而最高团聚也仅仅达到211.4nm说明粒径并未大量聚集。将各组样品处理2h2%甲基橙后的甲基橙清液进行比对研究发现，干燥后的样品比未干燥的效果好许多。而且，经过520℃焙烧后的样品效果远比450℃焙烧效果好。
2.TiO2紫外光分析（干燥后520℃焙烧）。
对物质的定性分析，利用紫外吸收光谱，可以观察到特征峰在230左右，1处有侧旁峰，但基本符合二氧化钛吸收紫外光的波长段。且波高在1.5左右，符合工业级样品的基本表征。对此前后分别取2%的甲基橙清液对比，进行最基本的光催化模拟。
其实验结果由紫外分析仪分析后图表如下（其实肉眼可以看出甲基橙基本退为无色）
甲基橙在受到紫外线光催化后的特征峰明显降低，说明甲基橙浓度大量减少，且接近除净。
TiO2（干燥后520℃焙烧）紫外灯下2.5h照射2%甲基橙上层清液紫外光分析
對此利用朗博比尔定律定量计算。 用标准曲线（图表5）拟合，计算得到处理二氧化钛紫外光照2.5小时后的效果。（图表6）（520℃干燥后紫外光照两小时。）
可见催化效果极佳，2.5h处理后明显发生降解。
通常情况下，焙烧温度的提高会导致催化活性的降低，因为焙烧温度会对TiO2的表面产生影响。随着焙烧温度的提高，比表面积减少，表面吸附量有明显的减少趋势，并且焙烧温度升高到一定程度时会引起锐钦矿型TiO2向金红石型TiO2转变，这是导致其光催化性能下降的主要原因。
接着通过分组对比实验得到对甲基橙不同波长紫外吸收找到最优吸收峰为464nm，通过二氧化钛对甲基橙溶液吸光度A的变化所制得曲线。接下来，将0.2g二氧化钛附着在载体膜上对500mL瑞云峰水直接进行小剂量处理紫外灯5cm内照射3.5小时比例模型
（1：10000）这种方法方便二氧化钛的收集和再次利用。
对于原来的水质数据进行了处理前后的对比，表格如下。
两者数据进行分析，化学需氧量增高是由于苯环断裂，或其它大分子裂解成了小分子，化学需氧量可能会增高，对于重金属和汞处理还是比较好的，尤其是对菌群的杀灭，有效阻止了腐殖质的大量增加。
参考文献
[1] 杨菁，管崇武，宋红桥.纳米二氧化钛涂料对循环水养鱼系统水净化的影响[J].渔业现代化，2018，45（05）：26-30.
[2] 王立艳，张晓佳，李嘉冰，肖姗姗，毕菲，赵丽，盖广清.纳米N-TiO_2的制备、表征及光催化性能研究[J].无机盐工业，2018，50（10）：82-86.