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以钛酸丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法制备TiO2粉体。利用X射线衍射谱、拉曼光谱、红外光谱、扫描电子显微镜和紫外一可见光分光光度计分别研究煅烧温度对TiO2粉体的微观结构、颗粒形貌与紫外光光催化性能的影响。实验结果表明：随着煅烧温度的升高，TiO2粉体发生了锐钛矿到金红石结构的相变，相变温度大约在623K--673K，且等轴状颗粒的尺寸逐渐增加。同时发现锐钛矿结构的TiO2粉体对甲基橙的紫外光光催化活性最高，而无定形及金红石结构不利于粉体的紫外光光催化活性。