石墨相氮化碳（g-C₃N₄）材料是一种极具潜力的有机光催化材料,尤其是在可见光驱动的光催化分解水制氢方面的应用.然而,较差的光生载流子分离效率严重制约了其光催化活性.选择TiO₂作为修饰材料,在g-C₃N₄表面构建合理的异质结构可以有效解决该问题,但需要进行合理的设计.本文通过较为简单的工艺过程,以金属有机框架材料（MOFs）为牺牲模板,制备MOF衍化TiO₂修饰的g-C₃N₄复合光催化剂.制得的MOF衍化TiO₂的比表面积大,约为124.5 m2/g,并由锐钛矿相/金红石相两相混合组成,这会有效增加光催化剂的光生电子分离效率,并提供更多的催化反应活性位点.通过XRD、SEM、TEM、UV-Vis、PL等表征手段,对材料的物相及相关的光谱学、电化学性质进行了详细的表征,并通过成分调控确定了优化工艺参数.通过相关表征结果可以看出,MOF衍化TiO₂修饰的g-C₃N₄复合光催化剂随着TiO₂的负载量提高而表现更好的载流子分离效率,但其可见光响应会随之降低.因此,存在一个最优的负载量可以均衡二者的影响,从而表现出最高的光催化活性.实验发现,TiO₂的质量分数为6%的光催化剂,其光催化制氢活性在可见光（l≥420 nm）驱动下体现了最高的制氢速率,达836μmol/（g·h）.实验结果表明:由MOF衍化TiO₂与g-C₃N₄构建的异质结构可以有效地抑制光生载流子的复合,从而显著提高光催化分解水制氢的性能.