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摘 要：为了解不同存放期生产退回烟用香精香料整体变化情况，研究了模拟储存环境下二季度、三季度一定储存期内生产退回烟用香精香料的理化指标、微生物指标及感官变化情况，并进行了主成分分析法。结果表明：感官评价结果与主成分分析结果具有一定相关性；微生物可作为生产退回烟用香精香料保质期单项判定指标，但折光指数、相对密度、酸值等单个理化指标与感官评价结果相关性不明显，并不能作为直接判定依据；综合研究结果，分别设定了3#样品、5#样品、6#样品在二、三季度的保质期。
关键词：卷烟；香精香料；保质期
中图分类号 TQ656+.7 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）16-143-04
目前，有关调配过程及卷烟生产线上香精香料质量控制研究较少，只有利用X-质量控制图、聚类分析法、主成分分析与t-检验相结合的方法来研究二次调配烟用香精的稳定性[1-3]。对于调配过程及生产线上烟用香精香料的保质期研究更是鲜有报道。QBT1506[4]规定烟用香精保质期为一年。但对卷烟厂生产过程使用的二次调配香精和车间生产退回的烟用香精保质期设定没有统一标准，通常是企业根据生产实际并结合常规感官评价自行设定。因车间生产退回香精香料是多种天然提取物、合成化合物、溶剂等的多元复合体稀释液，成分复杂；经加水加热后香精品质稳定性较差，实际生产过程中储存时间较短。本研究主要是通过测定一定存放期内车间生产退回烟用香精香料理化指标、微生物指标及感官等变化情况，合理设定相关产品保质期，并建立车间生产退回烟用香精香料保质期的判定方法，为后续香精香料新产品保质期设定提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂和仪器 车间生产退回香精香料按功能可分成香精、加水料液两类。按照成分组成不同分类，详见图1。
通过前期试验并结合生产实际我们发现，纯香原料添加类的香精和加水料液因含有较高含量的酒精、丙二醇、甘油等溶剂，不易发生变质，外观和理化性质变化较小，香气强度降低较少，所以本课题选用以水作溶剂香精（以下简称6#样品）、含有烟草提取液加水料液（以下简称5#样品）、含高糖和浸膏类加水料液（以下简称3#样品）作为研究对象。所有样品由浙江中烟工业有限责任公司提供，每个样品取700g，其中50g贮存于4℃冰箱中作为对照样，其余用于保质期实验测定。
无水乙醇、复合磷酸盐（分析纯，华东医药有限公司）；营养琼脂（PCA）培养基、孟加拉红培养基（青岛海博）；辨香纸（珠海广龙香料发展有限公司）、pH试纸（杭豫泰）。
密度折光一体机DM55（梅特勒-托利多）；DL50自动电位滴定仪（梅特勒-托利多）；高温烘箱（广州espec电子有限公司）、恒温培养箱（北京科思佳）；冷藏箱（海尔YC-316L）；菌落计数器（北京博达BD-30A）；电子天平（感量：0.000 1，梅特勒-托利多）。
1.2 实验方法
1.2.1感官评价 按照YC/T164[4]标准评定样品色泽、香气、澄清度、溶混度4个指标。以4个指标整体变化情况进行评分，最高分打10分（基本无变化），5分以下（包括5分）无法接受。
1.2.2 理化性质 按照YC/T145.1、YC/T145.2、YC/T145.3[5-7]方法分别测定样品酸值、相对密度、折光指数进行测定。
1.2.3 微生物检测 按照GB4789.2[8]方法测定样品中菌落总数含量；按照GB4789.15[9]方法测定样品中霉菌总数含量。
1.2.4 主成分分析 将样品酸值、相对密度、折光指数、菌落总数、霉菌总数5个指标检测结果导入SPSS软件，做主成分分析。
1.3 实验方案设计 模拟车间储存环境，分别在第二季度和第三季度放置40d、30d，每隔3d检测样品折光指数、相对密度、酸值、菌落总数和霉菌总数，并将其与放置在4℃冷藏箱中的对照样对比感官差异，记录数据并分析。
2 结果与分析
2.1 存放时间对感官评价的影响 模拟车间储存环境，分别在第二季度和第三季度放置40d、30d后，与放置在4℃冷藏箱中的对照样进行比较。由表1知，3#样品、4#样品在二季度、三季度实验期间整体变化较大，6#样品在放置时间内香型基本没有变化，香值强度略有减弱。
香气强度减弱＼&8.5＼&外观基本无变化，香气强度减弱＼&8.5＼&5#＼&放置4～8d发酸，表层出现一层黄色薄膜；11d左右开始发臭＼&0＼&放置3d左右就开始发酸，表层出现一层黄色薄膜；第5d已经发臭，烟草特征香基本没有＼&0＼&3#＼&放置8～10d左右表层出现一层蜡质；30d左右开始发酸＼&4.5＼&G料放置5d左右表层出现一层蜡质；18d左右开始发酸＼&4.5＼&]
2.2 理化性质变化情况 按照1.2.2方法测定二、三季度存放期内3#、5#、6#3个样品的折光指数、相对密度和酸值，如图2所示。
由图2可知，3#、5#、6#样品折光指数、相对密度、酸值在第二季度和第三季度的整体变化趋势基本相同。根据YC/T146《烟用香精》标准，二季度只有3#料放置30d后相对密度超过允差范围，5#料酸值放置28d降为0；三季度只有4#料酸值放置24d降为0，其他理化指标变化都允差范围内。结合感官评价结果可知，理化指标并不能直观、准确的反应车间生产退回香精香料的外观色泽变化及香气品质变化。
2.3 微生物变化情况 YC292[10]规定烟用枣子提取物中菌落总数限量要求为≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g；QB/T1505[11]对浆和膏状香精限定菌落总数≤10 000个/g。由于烟用香精未对微生物做出相关限量要求，本实验参照YC292标准进行测定，结果如图3所示。
由图3可知，4℃对照样，只有5#样品检出菌落总数超过20 CFU/g，其余均为检出。3#样品在二、三季度保存时间内菌落总数均未检出，但二季度霉菌总数放置10d后已超过200CFU/g并逐渐增加，放置25d后呈下降趋势；5#样品在二、三季度保存5d后菌落总数均超过10 000 CFU/g，但霉菌总数二季度初始样已超过1 000CFU/g，但三季度未检出。随着放置时间的延长，呈先下降后稳定维持在100 CFU/g的趋势；6#样品在二、三季度保存时间内菌落总数均超过10 000 CFU/g，但霉菌总数在二、三季度都未超过20CFU/g。 因加水稀释后烟用香精香料活性水Aw[12]含量较高，并且含有大量天然提取成分，营养丰富，适宜微生物繁殖，所以由实验结果可知菌落总数、霉菌等微生物指标可作为生产退回烟用香精香料保质期判定指标。综合感官评价结果和微生物检测结果，我们认为可以参照烟用枣子提取物中有关微生物的限量要求即菌落总数≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g作为生产退回烟用香精香料保质期的微生物限量标准。
2.4 主成分分析PCA投影图 图4是将三季度各香精料液样品理化指标和微生物指标检测数据进行主成分分析后的PCA投影图。从图3可以看出，3#、5#、6#样品在不同存放期分布特征各异。3#样品放置5～10d集中在一个区域，10d后比较离散，说明3#样品10d之内是比较稳定的。5#样品存放期内分布比较离散，没有明显的集中现象。6#样品放置25d左右基本集中在一个区域，因此三季度存放期以25d为宜。
3 结论
（1）感官评价结果与主成分分析结果具有一定相关性，但折光指数、相对密度、酸值等单个理化指标与感官评价结果不一定一致，并不能作为直接判定依据。
（2）微生物可作为车间生产退回香精香料保质期判定的指标，限量标准可参照菌落总数≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g进行设定。
（3）通过研究，综合感官及理化、微生物检测结果，我们设定3#样品保质期为：二季度10d，三季度5d；5#样品保质期为：二季度5d，三季度3d；6#样品保质期为：二季度25d，三季度15d。过保质期产品需重新检测判定。
参考文献
[1]黎洪利，朱立军，戴亚.烟用香精调配稳定性的X质量控制图监控[J].烟草科技，2006（10）：46-48.
[2]孔浩辉，林夏丹，彭礼枚，等. 二次调配烟用香精的稳定性研究[J].烟草科技，2012（2）：39-42.
[3]孔浩辉，陈翠玲，伍锦鸣，等.聚类分析法监控不同存放期复配烟用香精的质量稳定性[J].烟草科技，2013（3）：27-30.
[4]YC/T164《烟用香精》[S].
[5]YC/T145.1烟用香精折光指数的测定[S].
[6]YC/T145.2烟用香精相对密度的测定[S].
[7]YC/T145.3烟用香精酸值的测定[S].
[8]GB4789.2食品微生物学检验菌落总数测定[S].
[9]GB4789.15 食品微生物学检验霉菌和酵母计数[S].
[10]YC292《烟用添加剂枣子提取物》[S].
[11]QB/T1505《食用香精》[S].
[12]北京北斗星工业化学研究所.水分活度与食品保质期[J].食品工业科技，2006（10）：36-37. （责编：张宏民）
关键词：卷烟；香精香料；保质期
中图分类号 TQ656+.7 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）16-143-04
目前，有关调配过程及卷烟生产线上香精香料质量控制研究较少，只有利用X-质量控制图、聚类分析法、主成分分析与t-检验相结合的方法来研究二次调配烟用香精的稳定性[1-3]。对于调配过程及生产线上烟用香精香料的保质期研究更是鲜有报道。QBT1506[4]规定烟用香精保质期为一年。但对卷烟厂生产过程使用的二次调配香精和车间生产退回的烟用香精保质期设定没有统一标准，通常是企业根据生产实际并结合常规感官评价自行设定。因车间生产退回香精香料是多种天然提取物、合成化合物、溶剂等的多元复合体稀释液，成分复杂；经加水加热后香精品质稳定性较差，实际生产过程中储存时间较短。本研究主要是通过测定一定存放期内车间生产退回烟用香精香料理化指标、微生物指标及感官等变化情况，合理设定相关产品保质期，并建立车间生产退回烟用香精香料保质期的判定方法，为后续香精香料新产品保质期设定提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂和仪器 车间生产退回香精香料按功能可分成香精、加水料液两类。按照成分组成不同分类，详见图1。
通过前期试验并结合生产实际我们发现，纯香原料添加类的香精和加水料液因含有较高含量的酒精、丙二醇、甘油等溶剂，不易发生变质，外观和理化性质变化较小，香气强度降低较少，所以本课题选用以水作溶剂香精（以下简称6#样品）、含有烟草提取液加水料液（以下简称5#样品）、含高糖和浸膏类加水料液（以下简称3#样品）作为研究对象。所有样品由浙江中烟工业有限责任公司提供，每个样品取700g，其中50g贮存于4℃冰箱中作为对照样，其余用于保质期实验测定。
无水乙醇、复合磷酸盐（分析纯，华东医药有限公司）；营养琼脂（PCA）培养基、孟加拉红培养基（青岛海博）；辨香纸（珠海广龙香料发展有限公司）、pH试纸（杭豫泰）。
密度折光一体机DM55（梅特勒-托利多）；DL50自动电位滴定仪（梅特勒-托利多）；高温烘箱（广州espec电子有限公司）、恒温培养箱（北京科思佳）；冷藏箱（海尔YC-316L）；菌落计数器（北京博达BD-30A）；电子天平（感量：0.000 1，梅特勒-托利多）。
1.2 实验方法
1.2.1感官评价 按照YC/T164[4]标准评定样品色泽、香气、澄清度、溶混度4个指标。以4个指标整体变化情况进行评分，最高分打10分（基本无变化），5分以下（包括5分）无法接受。
1.2.2 理化性质 按照YC/T145.1、YC/T145.2、YC/T145.3[5-7]方法分别测定样品酸值、相对密度、折光指数进行测定。
1.2.3 微生物检测 按照GB4789.2[8]方法测定样品中菌落总数含量；按照GB4789.15[9]方法测定样品中霉菌总数含量。
1.2.4 主成分分析 将样品酸值、相对密度、折光指数、菌落总数、霉菌总数5个指标检测结果导入SPSS软件，做主成分分析。
1.3 实验方案设计 模拟车间储存环境，分别在第二季度和第三季度放置40d、30d，每隔3d检测样品折光指数、相对密度、酸值、菌落总数和霉菌总数，并将其与放置在4℃冷藏箱中的对照样对比感官差异，记录数据并分析。
2 结果与分析
2.1 存放时间对感官评价的影响 模拟车间储存环境，分别在第二季度和第三季度放置40d、30d后，与放置在4℃冷藏箱中的对照样进行比较。由表1知，3#样品、4#样品在二季度、三季度实验期间整体变化较大，6#样品在放置时间内香型基本没有变化，香值强度略有减弱。
香气强度减弱＼&8.5＼&外观基本无变化，香气强度减弱＼&8.5＼&5#＼&放置4～8d发酸，表层出现一层黄色薄膜；11d左右开始发臭＼&0＼&放置3d左右就开始发酸，表层出现一层黄色薄膜；第5d已经发臭，烟草特征香基本没有＼&0＼&3#＼&放置8～10d左右表层出现一层蜡质；30d左右开始发酸＼&4.5＼&G料放置5d左右表层出现一层蜡质；18d左右开始发酸＼&4.5＼&]
2.2 理化性质变化情况 按照1.2.2方法测定二、三季度存放期内3#、5#、6#3个样品的折光指数、相对密度和酸值，如图2所示。
由图2可知，3#、5#、6#样品折光指数、相对密度、酸值在第二季度和第三季度的整体变化趋势基本相同。根据YC/T146《烟用香精》标准，二季度只有3#料放置30d后相对密度超过允差范围，5#料酸值放置28d降为0；三季度只有4#料酸值放置24d降为0，其他理化指标变化都允差范围内。结合感官评价结果可知，理化指标并不能直观、准确的反应车间生产退回香精香料的外观色泽变化及香气品质变化。
2.3 微生物变化情况 YC292[10]规定烟用枣子提取物中菌落总数限量要求为≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g；QB/T1505[11]对浆和膏状香精限定菌落总数≤10 000个/g。由于烟用香精未对微生物做出相关限量要求，本实验参照YC292标准进行测定，结果如图3所示。
由图3可知，4℃对照样，只有5#样品检出菌落总数超过20 CFU/g，其余均为检出。3#样品在二、三季度保存时间内菌落总数均未检出，但二季度霉菌总数放置10d后已超过200CFU/g并逐渐增加，放置25d后呈下降趋势；5#样品在二、三季度保存5d后菌落总数均超过10 000 CFU/g，但霉菌总数二季度初始样已超过1 000CFU/g，但三季度未检出。随着放置时间的延长，呈先下降后稳定维持在100 CFU/g的趋势；6#样品在二、三季度保存时间内菌落总数均超过10 000 CFU/g，但霉菌总数在二、三季度都未超过20CFU/g。 因加水稀释后烟用香精香料活性水Aw[12]含量较高，并且含有大量天然提取成分，营养丰富，适宜微生物繁殖，所以由实验结果可知菌落总数、霉菌等微生物指标可作为生产退回烟用香精香料保质期判定指标。综合感官评价结果和微生物检测结果，我们认为可以参照烟用枣子提取物中有关微生物的限量要求即菌落总数≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g作为生产退回烟用香精香料保质期的微生物限量标准。
2.4 主成分分析PCA投影图 图4是将三季度各香精料液样品理化指标和微生物指标检测数据进行主成分分析后的PCA投影图。从图3可以看出，3#、5#、6#样品在不同存放期分布特征各异。3#样品放置5～10d集中在一个区域，10d后比较离散，说明3#样品10d之内是比较稳定的。5#样品存放期内分布比较离散，没有明显的集中现象。6#样品放置25d左右基本集中在一个区域，因此三季度存放期以25d为宜。
3 结论
（1）感官评价结果与主成分分析结果具有一定相关性，但折光指数、相对密度、酸值等单个理化指标与感官评价结果不一定一致，并不能作为直接判定依据。
（2）微生物可作为车间生产退回香精香料保质期判定的指标，限量标准可参照菌落总数≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g进行设定。
（3）通过研究，综合感官及理化、微生物检测结果，我们设定3#样品保质期为：二季度10d，三季度5d；5#样品保质期为：二季度5d，三季度3d；6#样品保质期为：二季度25d，三季度15d。过保质期产品需重新检测判定。
参考文献
[1]黎洪利，朱立军，戴亚.烟用香精调配稳定性的X质量控制图监控[J].烟草科技，2006（10）：46-48.
[2]孔浩辉，林夏丹，彭礼枚，等. 二次调配烟用香精的稳定性研究[J].烟草科技，2012（2）：39-42.
[3]孔浩辉，陈翠玲，伍锦鸣，等.聚类分析法监控不同存放期复配烟用香精的质量稳定性[J].烟草科技，2013（3）：27-30.
[4]YC/T164《烟用香精》[S].
[5]YC/T145.1烟用香精折光指数的测定[S].
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[7]YC/T145.3烟用香精酸值的测定[S].
[8]GB4789.2食品微生物学检验菌落总数测定[S].
[9]GB4789.15 食品微生物学检验霉菌和酵母计数[S].
[10]YC292《烟用添加剂枣子提取物》[S].
[11]QB/T1505《食用香精》[S].
[12]北京北斗星工业化学研究所.水分活度与食品保质期[J].食品工业科技，2006（10）：36-37. （责编：张宏民）