论文部分内容阅读
摘 要：按照烟草行业标准方法，湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测，并利用CORESTA农残限量对检测结果进行评价。结果表明，烟叶中主要是检测出氯氰菊酯（0.147～0.758mg/kg） 和氰戊菊酯（0.264～0.930mg/kg） 的残留，氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出，符合CORESTA农残限量标准。
关键词：湘中地区；烟草；拟除虫菊酯类农药；气相色谱
中图分类号 S572 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）22-98-02
拟除虫菊酯类农药具有高效、耐光性等特点[1]，在国内外烟叶种植过程中应用广泛，但由于直接喷施会造成烟草的农药残留[2]，因此有必要制定烟叶中农药残留量的最大限量标准。如德国早在1986年就制定了卷烟和烟丝中18种农药、烟叶原料中71种农药的残留量的推荐最高限量[3]。2001年中国国家烟草专卖局提出开展“无公害”烟叶的研发[4]，但目前我国还没有建立烟草农药残留最高限量标准。
本研究按照我国烟草行业标准《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法》（YC/T 405.2-2011）[5]，检测了湖南省湘中地区烟叶中的拟除虫菊酯类农药残留，以便对烟草中农药残留等有害物质加强监管和控制，为生产无公害烟叶提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 调查与取样 抽取湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测。烟叶样品取样情况见表1。
正己烷、丙酮、乙腈（色谱纯，天津市津东天正化学试剂厂）；氯化钠、无水硫酸钠（优级纯，深圳市利美达化工科技有限公司）；氟氯氰菊酯（纯度98%）、氯氰菊酯（纯度94%）、氰戊菊酯（纯度98%）、溴氰菊酯（纯度98%）（青岛瀚正益农生物科技有限公司）。
1.3 检测方法 根据《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法》（YC/T 405.2-2011）进行仪器设置和样品测定。
1.3.1 样品提取 称取1g样品于50mL具塞锥形瓶中，精确至0.01g。加入正己烷：乙酸乙酯混合溶剂（1∶1，V/V）10mL和灭蚁灵（5μg/mL）的内标工作液20μL，盖上瓶塞置于超声波清洗器中，以40%输出功率超声提取30min。加入2g无水硫酸钠至锥形瓶中，盖上瓶塞充分振荡。将提取液全部转移至离心管中，在7 000r/min条件下离心10min。取上清液5mL刻度管中，氮吹近干。向刻度管中准确加入1mL正己烷，旋转刻度管以溶解内壁上的残留（可将刻度管浸入超声波发生器中辅助溶解）。
1.3.2 净化 取5mL正己烷预淋洗弗洛里硅土固相萃取小柱。将1mL正己烷提取液转移上柱，即刻开始收集流出组分。取5mL正己烷分多次清洗浓缩瓶内壁，并转移上柱，流出组分合并收集。取5mL正己烷淋洗小柱，流出组分合并收集。全部流出组分合并收集至另一刻度管中，氮吹至1mL，經有机相滤膜过滤后待测。
1.3.3 色谱分析 打开气相色谱仪，设置色谱分析工作参数，见表2。每个样品进样2次，由标准曲线得出单个测定值，计算平均值。
2 结果与分析
按照以上操作步骤，对湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残检测分析，烟叶中主要是检测出氯氰菊酯（0.147～0.758mg/kg）和氰戊菊酯（0.264～0.930mg/kg）的残留，氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出，见表3。
我国目前没有建立烟草农药残留最高限量标准，农残限量标准一般参照国外烟草农残限量标准。根据2003年国际烟草科学研究合作中心（CORESTA）农用化学品咨询委员会（ACAC）提出的99种农药的指导性残留限量（GRLs）[6]，湖南省湘中地区此次检测的烟叶样品中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残均未超标。
3 结语
按照《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法》（YC/T 405.2-2011），对湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测分析，结果表明此次检测的烟叶拟除虫菊酯类农残均未超标。
此次检测除了氟氯氰菊酯和溴氰菊酯在所有烟叶样品中均未检出以外，另外2种拟除虫菊酯类农残检出比例均达到100%，尤其值得注意的是有少数样品中氰戊菊酯接近限量标准，应引起烟草行业监管部门的重视，加强对烟农进行技术指导，在使用拟除虫菊酯杀虫剂时必须严格控制其用量。
参考文献
[1]陈丹，陈德鑫，许家来，等.五种杀虫剂对烟草潜叶蛾的毒力测定[J].中国烟草科学，2013，34（2）：37-40.
[2]牟定荣，杨明权，董勇，等.烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定[J].烟草科技，2008，253（8）：38-41.
[3]王津军，文国松，丁金玲，等.烟草农药残留研究进展及降低烟叶农药残留的探讨[J].云南农业大学学报，2006，21（3）：329-332.
[4]王彦亭，程多福.无公害烟叶生产技术探讨[J].烟草科技，2001，（12）：3-5.
[5]YC/T 405.2-2011，烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法[S].
[6]张洪非，胡清源，王芳，等.烟草农药分析方法研究进展[J].中国烟草学报，2007，13（4）：65-69. （责编：张宏民）
关键词：湘中地区；烟草；拟除虫菊酯类农药；气相色谱
中图分类号 S572 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）22-98-02
拟除虫菊酯类农药具有高效、耐光性等特点[1]，在国内外烟叶种植过程中应用广泛，但由于直接喷施会造成烟草的农药残留[2]，因此有必要制定烟叶中农药残留量的最大限量标准。如德国早在1986年就制定了卷烟和烟丝中18种农药、烟叶原料中71种农药的残留量的推荐最高限量[3]。2001年中国国家烟草专卖局提出开展“无公害”烟叶的研发[4]，但目前我国还没有建立烟草农药残留最高限量标准。
本研究按照我国烟草行业标准《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法》（YC/T 405.2-2011）[5]，检测了湖南省湘中地区烟叶中的拟除虫菊酯类农药残留，以便对烟草中农药残留等有害物质加强监管和控制，为生产无公害烟叶提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 调查与取样 抽取湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测。烟叶样品取样情况见表1。
正己烷、丙酮、乙腈（色谱纯，天津市津东天正化学试剂厂）；氯化钠、无水硫酸钠（优级纯，深圳市利美达化工科技有限公司）；氟氯氰菊酯（纯度98%）、氯氰菊酯（纯度94%）、氰戊菊酯（纯度98%）、溴氰菊酯（纯度98%）（青岛瀚正益农生物科技有限公司）。
1.3 检测方法 根据《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法》（YC/T 405.2-2011）进行仪器设置和样品测定。
1.3.1 样品提取 称取1g样品于50mL具塞锥形瓶中，精确至0.01g。加入正己烷：乙酸乙酯混合溶剂（1∶1，V/V）10mL和灭蚁灵（5μg/mL）的内标工作液20μL，盖上瓶塞置于超声波清洗器中，以40%输出功率超声提取30min。加入2g无水硫酸钠至锥形瓶中，盖上瓶塞充分振荡。将提取液全部转移至离心管中，在7 000r/min条件下离心10min。取上清液5mL刻度管中，氮吹近干。向刻度管中准确加入1mL正己烷，旋转刻度管以溶解内壁上的残留（可将刻度管浸入超声波发生器中辅助溶解）。
1.3.2 净化 取5mL正己烷预淋洗弗洛里硅土固相萃取小柱。将1mL正己烷提取液转移上柱，即刻开始收集流出组分。取5mL正己烷分多次清洗浓缩瓶内壁，并转移上柱，流出组分合并收集。取5mL正己烷淋洗小柱，流出组分合并收集。全部流出组分合并收集至另一刻度管中，氮吹至1mL，經有机相滤膜过滤后待测。
1.3.3 色谱分析 打开气相色谱仪，设置色谱分析工作参数，见表2。每个样品进样2次，由标准曲线得出单个测定值，计算平均值。
2 结果与分析
按照以上操作步骤，对湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残检测分析，烟叶中主要是检测出氯氰菊酯（0.147～0.758mg/kg）和氰戊菊酯（0.264～0.930mg/kg）的残留，氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出，见表3。
我国目前没有建立烟草农药残留最高限量标准，农残限量标准一般参照国外烟草农残限量标准。根据2003年国际烟草科学研究合作中心（CORESTA）农用化学品咨询委员会（ACAC）提出的99种农药的指导性残留限量（GRLs）[6]，湖南省湘中地区此次检测的烟叶样品中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残均未超标。
3 结语
按照《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法》（YC/T 405.2-2011），对湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测分析，结果表明此次检测的烟叶拟除虫菊酯类农残均未超标。
此次检测除了氟氯氰菊酯和溴氰菊酯在所有烟叶样品中均未检出以外，另外2种拟除虫菊酯类农残检出比例均达到100%，尤其值得注意的是有少数样品中氰戊菊酯接近限量标准，应引起烟草行业监管部门的重视，加强对烟农进行技术指导，在使用拟除虫菊酯杀虫剂时必须严格控制其用量。
参考文献
[1]陈丹，陈德鑫，许家来，等.五种杀虫剂对烟草潜叶蛾的毒力测定[J].中国烟草科学，2013，34（2）：37-40.
[2]牟定荣，杨明权，董勇，等.烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定[J].烟草科技，2008，253（8）：38-41.
[3]王津军，文国松，丁金玲，等.烟草农药残留研究进展及降低烟叶农药残留的探讨[J].云南农业大学学报，2006，21（3）：329-332.
[4]王彦亭，程多福.无公害烟叶生产技术探讨[J].烟草科技，2001，（12）：3-5.
[5]YC/T 405.2-2011，烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法[S].
[6]张洪非，胡清源，王芳，等.烟草农药分析方法研究进展[J].中国烟草学报，2007，13（4）：65-69. （责编：张宏民）