响应曲面法优化炭热还原重铬酸钠制备超细氧化铬

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以含铬电镀污泥中分离提取的重铬酸钠为前驱体,采用响应曲面法优化炭热还原法制备了高纯度超细氧化铬。有效避免了传统工艺生产过程中产生大量含铬废弃物,而引起环境污染等弊端,实现了铬资源综合利用与零污染排放目标。考察了n(C)/n(Na2Cr2O7)、反应时间、反应温度对RECr(VI)的影响,在此基础上运用响应曲面法进行优化选择,并通过热重分析仪、X-射线衍射仪等分析手段对反应物及还原产物进行表征分析,探讨了炭热还原机理。实验结果表明:最佳还原条件为n(C)/n(Na2Cr2O7)=4,反应时间为2 h,反应温度为550 ℃,此时RECr(VI)达到99.947%,各因素对RECr(VI)影响的显著性由大到小的顺序依次为:n(C)/n(Na2Cr2O7)、反应温度、反应时间。炭热还原机理:还原过程中Na2Cr2O7率先被炭黑还原为Cr2O3与Na2CO3,之后熔融状Na2Cr2O7中和Na2CO3生成Na2CrO4,最后Na2CrO4进一步被炭黑还原为Cr2O3。同时反应温度不宜过高,过高的反应温度会促使Cr2O3向NaCrO2转变。制备的Cr2O3产品纯度达到99%以上,平均粒径为214.246 nm,符合工业三氧化二铬一类优等品指标,满足等离子喷涂、铬绿颜料等材料高值化利用需求。
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