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建立了液/液萃取结合GC/MS内标法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。以氨基甲酸丙酯为内标,对前处理方法液/液萃取时KCl的加入量、待测溶液的pH及二氯甲烷的用量等参数进行了优化。实验结果表明,最佳检测条件为:酒样溶液的pH为自然pH,KCl浓度为40%,二氯甲烷用量为3x100mL时;方法的检出限N8.0μg/L,回收率在90.7%~106.3%之间,相对标准偏差在4.64%~8.15%。建立的方法适合用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的定量检测。