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采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构CeO_2-Ni0花球，考察了不同Ce／Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构CeO_2-Ni0花球的光催化性能。结果表明：在n（Ce）：n（Ni）为4至1范围内，均可形成CeO_2-NiO微纳结构花球，晶体均保持CeO_2萤石结构特征。当n（Ce）：n（Ni）=2：1时，75nm左右的纳米粒子有序排列组成厚度大约为140nm花瓣，花瓣有序堆积成9μm左右CeO_2