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以粉煤灰、锆英石和活性炭为原料,采用原位碳热还原氮化法成功制备β-Sialon/ZrN/ZrON 复合材料。研究配料组成和保温时间对合成过程的影响,并讨论材料的生成过程。通过XRD和SEM表征材料的相组成和显微组织。结果表明:增加试样中的碳含量以及延长保温时间均能促进β-Sialon、ZrN 和ZrON 的生成。合成β-Sialon/ZrN/ZrON复合材料的适宜工艺参数为锆英石、粉煤灰和活性炭的质量比49:100:100、合成温度1550°C、保温时间15 h。在1550°C保温15