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摘 要:选择Z-2000石墨炉测定化探样品中的金,一般需富集之后进行测定,泡沫塑料吸附率是影响测量结果的主要因素之一,试验应用涂钨热解石墨管-石墨炉原子吸收法测定化探金,用王水进行溶解、测定。分析结果证实,泡沫塑料的吸附率和方法检出限是影响测量结果的主要因素。
关键词:泡沫塑料 吸附率 石墨炉 检出限
引 言
化探样品中金的分析方法很多,一般均需经不同的分离富集后选用不同的分析方法测定。而原子吸收分光光度法是国内外常用的测定手段之一,化探样品中对金一般需富集之后进行测定。1970年由Bowen[1] 抽出泡沫富集分离技术,今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一,泡沫塑料采用无负载预处理,试剂为水、酸和碱[2],泡沫塑料的吸附率是影响测量结果的主要因素之一,方法的检出限也对测量结果产生很大的影响。
一、实验部分
1.仪器
日立Z-2000原子吸收分光光度计,日立金空心阴极灯。
2.仪器工作条件
波长:242.8nm,灯电流:5mA,狭逢宽度:1.3nm,载气流量200ml/min,进样量:10ul。
3.仪器最佳条件
金:波长242.8nm,灯电流:5mA,光谱通带为0.4nm,氩气流量200ml/min,干燥温度80℃~120℃。原子化温度2200℃。测量方式用峰高计算方式。
二、结果讨论
1.吸附实验
分别取0.1ul的金标准溶液0,0.3,0.5,1.5,2ml于100ml三角瓶中,取两份,加入(1+3)100ml的王水,控制酸度在1至40% 之间,将已预先处理好的泡塑加入三角瓶中,盖上塞子,放置振荡器上振荡50分钟,取出泡塑,用自来水洗,挤干。放入预先加有10ml 10g/ml 硫脲的25ml比色管中,水温90℃左右,水浴保持40分钟,取出泡塑,冷却至室温,在原子吸收分光光度计(Z-2000)测定,测定后计算结果如表1
由实验数据和表1可知:泡塑吸附无火焰原子吸收法测定化探样品中的痕量金,其吸附率在80%左右,并且其对高含量的吸附效果好于低含量的,因实验保持恒温,故过程中未做温度对其吸附率的影响实验
2.方法检出限
用0、0.1、0.2 ng/mL金标准溶液制作标准工作曲线,再用空白溶液作为样品测定12次,计算检出限 。
由表可以看出,标准偏差SD=0.013×10-9
检出限= 3×标准偏差SD = 3×0.013×10-9 = 0.039×10-9
三、结 语
泡沫塑料吸附Z-2000测定化探金,从实验和测量结果来看,选择适当的酸度、介质,高含量的吸附率好于低含量的。泡沫塑料的吸附率是影响测量结果的主要因素之一。方法的的检出限也对测量结果产生很大的影响。
参考文献
[1]薛光.泡沫塑料富集金[M].北京:北京大学出版社,1990.
[2]李琴美.氢氧化钠预处理对提高泡沫塑料富集能力探讨[J].黄金地质,1997,12(4):72-75.
作者简介
王飞 1978-,大学本科学历,工程师,学士学位,长期从事化学分析工作,在地矿样品分析方面有多年经验.
关键词:泡沫塑料 吸附率 石墨炉 检出限
引 言
化探样品中金的分析方法很多,一般均需经不同的分离富集后选用不同的分析方法测定。而原子吸收分光光度法是国内外常用的测定手段之一,化探样品中对金一般需富集之后进行测定。1970年由Bowen[1] 抽出泡沫富集分离技术,今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一,泡沫塑料采用无负载预处理,试剂为水、酸和碱[2],泡沫塑料的吸附率是影响测量结果的主要因素之一,方法的检出限也对测量结果产生很大的影响。
一、实验部分
1.仪器
日立Z-2000原子吸收分光光度计,日立金空心阴极灯。
2.仪器工作条件
波长:242.8nm,灯电流:5mA,狭逢宽度:1.3nm,载气流量200ml/min,进样量:10ul。
3.仪器最佳条件
金:波长242.8nm,灯电流:5mA,光谱通带为0.4nm,氩气流量200ml/min,干燥温度80℃~120℃。原子化温度2200℃。测量方式用峰高计算方式。
二、结果讨论
1.吸附实验
分别取0.1ul的金标准溶液0,0.3,0.5,1.5,2ml于100ml三角瓶中,取两份,加入(1+3)100ml的王水,控制酸度在1至40% 之间,将已预先处理好的泡塑加入三角瓶中,盖上塞子,放置振荡器上振荡50分钟,取出泡塑,用自来水洗,挤干。放入预先加有10ml 10g/ml 硫脲的25ml比色管中,水温90℃左右,水浴保持40分钟,取出泡塑,冷却至室温,在原子吸收分光光度计(Z-2000)测定,测定后计算结果如表1
由实验数据和表1可知:泡塑吸附无火焰原子吸收法测定化探样品中的痕量金,其吸附率在80%左右,并且其对高含量的吸附效果好于低含量的,因实验保持恒温,故过程中未做温度对其吸附率的影响实验
2.方法检出限
用0、0.1、0.2 ng/mL金标准溶液制作标准工作曲线,再用空白溶液作为样品测定12次,计算检出限 。
由表可以看出,标准偏差SD=0.013×10-9
检出限= 3×标准偏差SD = 3×0.013×10-9 = 0.039×10-9
三、结 语
泡沫塑料吸附Z-2000测定化探金,从实验和测量结果来看,选择适当的酸度、介质,高含量的吸附率好于低含量的。泡沫塑料的吸附率是影响测量结果的主要因素之一。方法的的检出限也对测量结果产生很大的影响。
参考文献
[1]薛光.泡沫塑料富集金[M].北京:北京大学出版社,1990.
[2]李琴美.氢氧化钠预处理对提高泡沫塑料富集能力探讨[J].黄金地质,1997,12(4):72-75.
作者简介
王飞 1978-,大学本科学历,工程师,学士学位,长期从事化学分析工作,在地矿样品分析方面有多年经验.