改进的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

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建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,经InertSustainBio C18(100*2.1mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,MRM模式进行定性定量分析。结果表明:GLY和AMPA的线性范围为1~250μg/L,相关性好,r2≥0.9999;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.8%~1.2%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为79.4%~95.2%;定量限范围为6.5~8.0μg/kg;日内精密度的RSD(n=5)范围为2.7%~3.3%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%~2.2%。结论:本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为茶叶中GLY和AMPA的有效检测方法。
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