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摘要：贵州省黔南州小岩出境断面地表水与周边县市水系关系密切，研究小岩出境断面中砷、硒、汞含量变化，监督该区域水系重金属污染，是环境监测站的责任；通过原子荧光光度计研究该点位近两年来地表水中砷、硒、汞含量变化；结果显示水中砷、硒、汞含量最大值分别为：0.3ug/L、1.5ug/L、0.04ug/L，最小值分别为：0.3ug/L、0.4ug/L、0.04ug/L。结论得出，黔南州福泉市小岩出境断面地表水中砷、汞含量变化不大，硒含量于2016年底和2017年初较高，经整改硒含量降低为检出限以下。
关键词：小岩出境断面；地表水；原子荧光光度计；砷；硒；汞
一、引言
砷、硒、汞是衡量地表水水质重要指标之一[1]。
本研究以小岩出境断面地表水中砷、硒、汞含量变化作为监测对象，分别于2016年（3月14日、3月15日、7月13日、7月14日、11月7日、11月8日），2017年（3月14日、3月15日、5月15日、5月16日、8月14日、8月15日、11月13日、11月14日）对该点位进行了14批次采样后，分析研究该点位地表水中砷、硒、汞的含量。为了解小岩出境断面水环境质量现状、主要污染源出境情况提供参考，同时为确定小岩出境断面水污染控制目标，提出水污染控制对策，加强水污染控制管理、建设能力提供依据。
二、实验部分
（一）水样采集
在两年内，按照上述时间分别对小岩出境断面进行了14批次水样采集。福泉市环保局监测站采样工作人员持证上岗，现场测定pH值、电导率、可溶物、溶解氧、大气压、地表水上层水温后，使用水质采水器采集水样置于500mL聚乙烯瓶中，采样后立即加入浓盐酸作为保护剂（1L水样中加浓HCl 2mL），加盖塞紧密封避免接触空气。然后进行标记和相关数据的记录，运回实验室立即放入低于4℃冰箱中保存并尽快分析。
（二）实验试剂与器材
1.化学试剂
硝酸： ρ（HNO3）=1.42g/ml （优级纯）； 盐酸ρ（HCl） =1.19 g/ml （優级纯）；高氯酸：ρ（HClO4）=1.68 g/ml （分析纯）；硼氢化钾（KBH4） （分析纯）；氢氧化钠（NaOH） （分析纯）；硫脲（CH4N2S） （分析纯）；抗坏血酸（C6H8O6） （分析纯）；氩气：纯度≧99.999。
2.器材和设备
原子荧光光谱仪：AFS-8220原子荧光分光光度计。
元素灯（砷、硒、汞）。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：聚乙烯瓶。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
（三）实验方法
采用国标HJ 694-2014中氢化物原子荧光法对水样中的砷、硒、汞进行测定[2]。
（四）实验步骤
1.测砷样品：
取2个50mL的容量瓶，编号为1-1、1-2（样品做平行检测），分别加入10mL盐酸溶液（1+1），10mL硫脲+抗坏血酸溶液（称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100mL水溶解，混匀），用去离子水稀释定容，混匀。
2.测汞样品：
取2个100mL的容量瓶，编号为2-1、2-2（样品做平行检测），分别加入10mL盐酸-硝酸溶液（分别量取300mL盐酸和100mL
硝酸，加入400mL水中，混匀），用去离子水稀释定容，混匀。
3.测硒样品：
取2个50mL的容量瓶，编号为3-1、3-2 （样品做平行检测），分别加入10mL盐酸溶液（1+1），用去离子水稀释定容，混匀。
空白实验以载流液代替。
三、结果与讨论
实验结果汇总如表1。
小岩出境断面水质两年内砷含量变化，出境断面水流中砷含量平稳。
小岩出境断面水质两年内汞含量变化，出境断面水流中汞含量平稳。
小岩出境断面水质中硒含量在2016年（丰水期、平水期、枯水期） 2017年（四个季度）有比较明显的变化，不同时期和季度硒含量的变化比较明显；后经过整治，2017年的二、三、四季出境断面水质中硒含量为检出限以下。
四、结语
实验结果表明该断面中砷、硒、汞浓度均符合三类水域标准。砷、汞含量基本没有变化，硒变化比较明显的时期为2016年年底和2017年年初，经查实，该段水域上游为鱼粱河，鱼梁河流经福泉市牛场镇、马场坪工业园区，由于工业园区、牛场镇企业较多，2016年11月份和20173月份，存在部分企业偷排现象，所以导致硒含量有一定变化。
参考文献：
[1]李君.浅谈水质分析的意义与内容[J].科技创新导报，2012 （2）：233.
[2]杨秀琳.原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞[J].化学分析计量，2004 （01）：32-34.
关键词：小岩出境断面；地表水；原子荧光光度计；砷；硒；汞
一、引言
砷、硒、汞是衡量地表水水质重要指标之一[1]。
本研究以小岩出境断面地表水中砷、硒、汞含量变化作为监测对象，分别于2016年（3月14日、3月15日、7月13日、7月14日、11月7日、11月8日），2017年（3月14日、3月15日、5月15日、5月16日、8月14日、8月15日、11月13日、11月14日）对该点位进行了14批次采样后，分析研究该点位地表水中砷、硒、汞的含量。为了解小岩出境断面水环境质量现状、主要污染源出境情况提供参考，同时为确定小岩出境断面水污染控制目标，提出水污染控制对策，加强水污染控制管理、建设能力提供依据。
二、实验部分
（一）水样采集
在两年内，按照上述时间分别对小岩出境断面进行了14批次水样采集。福泉市环保局监测站采样工作人员持证上岗，现场测定pH值、电导率、可溶物、溶解氧、大气压、地表水上层水温后，使用水质采水器采集水样置于500mL聚乙烯瓶中，采样后立即加入浓盐酸作为保护剂（1L水样中加浓HCl 2mL），加盖塞紧密封避免接触空气。然后进行标记和相关数据的记录，运回实验室立即放入低于4℃冰箱中保存并尽快分析。
（二）实验试剂与器材
1.化学试剂
硝酸： ρ（HNO3）=1.42g/ml （优级纯）； 盐酸ρ（HCl） =1.19 g/ml （優级纯）；高氯酸：ρ（HClO4）=1.68 g/ml （分析纯）；硼氢化钾（KBH4） （分析纯）；氢氧化钠（NaOH） （分析纯）；硫脲（CH4N2S） （分析纯）；抗坏血酸（C6H8O6） （分析纯）；氩气：纯度≧99.999。
2.器材和设备
原子荧光光谱仪：AFS-8220原子荧光分光光度计。
元素灯（砷、硒、汞）。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：聚乙烯瓶。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
（三）实验方法
采用国标HJ 694-2014中氢化物原子荧光法对水样中的砷、硒、汞进行测定[2]。
（四）实验步骤
1.测砷样品：
取2个50mL的容量瓶，编号为1-1、1-2（样品做平行检测），分别加入10mL盐酸溶液（1+1），10mL硫脲+抗坏血酸溶液（称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100mL水溶解，混匀），用去离子水稀释定容，混匀。
2.测汞样品：
取2个100mL的容量瓶，编号为2-1、2-2（样品做平行检测），分别加入10mL盐酸-硝酸溶液（分别量取300mL盐酸和100mL
硝酸，加入400mL水中，混匀），用去离子水稀释定容，混匀。
3.测硒样品：
取2个50mL的容量瓶，编号为3-1、3-2 （样品做平行检测），分别加入10mL盐酸溶液（1+1），用去离子水稀释定容，混匀。
空白实验以载流液代替。
三、结果与讨论
实验结果汇总如表1。
小岩出境断面水质两年内砷含量变化，出境断面水流中砷含量平稳。
小岩出境断面水质两年内汞含量变化，出境断面水流中汞含量平稳。
小岩出境断面水质中硒含量在2016年（丰水期、平水期、枯水期） 2017年（四个季度）有比较明显的变化，不同时期和季度硒含量的变化比较明显；后经过整治，2017年的二、三、四季出境断面水质中硒含量为检出限以下。
四、结语
实验结果表明该断面中砷、硒、汞浓度均符合三类水域标准。砷、汞含量基本没有变化，硒变化比较明显的时期为2016年年底和2017年年初，经查实，该段水域上游为鱼粱河，鱼梁河流经福泉市牛场镇、马场坪工业园区，由于工业园区、牛场镇企业较多，2016年11月份和20173月份，存在部分企业偷排现象，所以导致硒含量有一定变化。
参考文献：
[1]李君.浅谈水质分析的意义与内容[J].科技创新导报，2012 （2）：233.
[2]杨秀琳.原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞[J].化学分析计量，2004 （01）：32-34.