【摘 要】
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法.药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定.由于
【机 构】
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国标(北京)检验认证有限公司,北京,100088;钢铁研究总院,北京,100081
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法.药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定.由于Os的记忆效应严重,两次数据采集之间采用5％硝酸清洗5min以上.方法 检出限为7 ng/g.用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量,加标回收率为91.7％～100.7％.3个批次的药粉分别测定11次,平行结果的相对标准偏差均小于5％.
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