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采用正电子寿命谱(PLA)技术,通过探测聚酰胺固化环氧树脂(Epoxy)及环氧树脂,累托土(Epoxy/Rectotite)复合材料分别在不同温度点自由体积分布特性的变化,结果表明:在低温T=30K时,分子链段被冻结,自由体积分布变窄;温度在Tg及以上时,聚酰胺固化DGEBA环氧树脂中出现微相分离情况,观测到两种大小不同的自由体积孔洞的存在;纳米复合材料中累托土片层与高分子链段相互作用,同时片层促进了环氧树脂的交联,阻碍了复合材料的微相分离。