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建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后，与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC—C1）衍生，采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响。通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件，提高了方法灵敏度。尼克烟酰胺在0．1～5．0mg／L范围内呈良好的线性关系（r=0．9983），对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明，方法的添加回收率在72．0％～89．2％之间；相对标准偏差为2．3％～9．6％；方法检出限为0