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【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】1550-1868（2014）10
【摘要】目的：建立快速判断健胃消食片的质量的利用近红外光谱一致性检验方法。方法：采集16批标示为江中药业股份公司的健胃消食片样品，通过全谱扫描进行比对，运用布鲁克公司的OPUS软件，建立一致性检验模型。结果：利用近红外光谱一致性检验方法可快速、准确地鉴别正品健胃消食片与伪品健胃消食片的差别。结论：该方法快速简便、准确有效，可对药品进行初筛。
【关键词】近红外光谱；一致性检验方法；健胃消食片；快速判断
近红外光谱法作为快速筛查药物质量的有力手段，不需要经过预处理，不破坏药品包装，通过近红外图谱的分析以及一致性模型的建立，可以快速、有效地鉴别药品的真伪，具有可操作性。
1 仪器和试药
德国Bruker公司近红外光谱仪Matrix—F型，OPUS软件。健胃消食片，正品来源（编为l～8），伪品来源（编为①～⑧），由市食品药品检验所检验，经协查确认为假冒产品。
2 方法
2.1 样品制备不进行预处理，保持铝塑包装的完整、光洁。
2.2 样品检测
两批样品，均采用行近红外光谱仪的仪器进行测试，每个样品测3次，取原始光谱。光谱采集条件：以内置背景为参比，波长范围为12000～4000cm-1，分辨率为4cm-1。
3 结果
3.1 选取主要波段范围内的图谱
分析8批正品健胃消食片的近红外原始图谱，见图1。
从上至下分别为样品编号l～8。
在4000～5500cm-1 波段范围内，由于收到一些药品包装材料信息、辅料信息和噪声信息的干扰，所以不将其作为研究的波段，主要选取5500～9000cm-1波段内的峰值進行对比。
3.2 伪品健胃消食片的测定
将8批健胃消食片的伪品，采用同样的办法检测其近红外光谱。 为了方便对比观察，放大伪品品编号①在5500～9000cm-1波段范围内的局部光谱图，见图2。
3.3 比对图谱进行区分
如图2所示，正品和伪品在图中A处存在较大差别，正品在A处出现了明显的尖锐吸收峰，伪品在A处显示了比较小的收峰，总体来看正品吸收峰的强度远大于伪品。
上为正品样品编号1，下为伪品样品编号①。
4 一致性检验模型建立方法与结果分析
4.1 测试方法
作为参考光谱的选取内容为：对表1中编号5和编号7的药品样品，分别进行扫描，图谱各30张，共60张。作为测试光谱的选取内容为：表1和表2中的样品，其中表1被选为参考光谱的样品除外；预处理方法：采用矢量归一化方法；CI阈值（一致性指数）：为6；分辨率：为4cm；光谱范围：5496.4～9095.1cm-1。见图4。
4.2 结果
通过近红外光谱一致性检验模型进行验证，表1和表2样品的CI值差别比较大，表1样品（除编号5和编号7外）CI值均<6，在阈值范围内，为正品；表2中样品的CI值均>6，溢出了阈值范围，为伪劣产品。
5 讨论
近红外光，指的是介于可见光与中红外中间的电磁波，习惯上将其划分为近红外短波和近红外长波两个区域[2]。近红外光区域记录的是含氢基团O-H，N-H，S-H等振动光谱的倍频及合频吸收[3]。但是，该区域灵敏度较低，且谱带相对较宽，重叠严重，难以进行定量分析。目前，随着计算机以及化学统计学软件的不断深入发展，尤其加强了对化学计量学的研究和运用，近红外已经发展成为最快的光谱技术[4]。近红外光谱分析法，由于其操作简便、分析速度快、不损伤样晶等特点，在石油、化工等行业被广泛采用；特别是在药物分析领域中，几乎是所有环节包括原辅料、制剂、生产工艺等进行定性和定量分析所采用的方法；有效打击了不法分子销售假药的行为。
对比传统的分析方法，近红外光谱分析技术具备很多优势：样品不需要经过预处理，消耗时长短，不破坏包装仅通过玻璃或铝塑包装就能直接测量，简单便捷，由于不用耗费到化学溶剂或试剂，因而在所需的维护费用及分析成本上，近红外光谱分析技术相较于色谱分析技术低很多。
本次试验是通过选取多批次的药品样品，测得有代表性的光谱，分析图谱进而建立一致性检验模型，其结果表明，一致性检验模型的建立，有利于快速鉴别药品，能有效提高筛选效率和抽样针对性。此方法实用、稳定、准确，在中药质量控制领域有着广阔的应用前景。
参考文献
[1]黄宗雯，余俊，项中华等.近红外光谱一致性检验方法快速鉴别江中健胃消食片的真伪[J].中国药事，2012，26（3）：279-281，287.
[2]郭鹏程，柳艳云.江中健胃消食片近红外一致性检验模型的建立[J].中国药事，2012，26（3）：276-278.
[3]耿仲乐，王静，张瑞等.利用近红外图谱比对法及一致性检验模型鉴别健胃消食片[J].中国药事，2012，26（8）：898-901.
[4]李小安.近红外光谱分析技术在药物质量分析中的应用质量分析中的应用[D].陕西中医学院，2011.
【摘要】目的：建立快速判断健胃消食片的质量的利用近红外光谱一致性检验方法。方法：采集16批标示为江中药业股份公司的健胃消食片样品，通过全谱扫描进行比对，运用布鲁克公司的OPUS软件，建立一致性检验模型。结果：利用近红外光谱一致性检验方法可快速、准确地鉴别正品健胃消食片与伪品健胃消食片的差别。结论：该方法快速简便、准确有效，可对药品进行初筛。
【关键词】近红外光谱；一致性检验方法；健胃消食片；快速判断
近红外光谱法作为快速筛查药物质量的有力手段，不需要经过预处理，不破坏药品包装，通过近红外图谱的分析以及一致性模型的建立，可以快速、有效地鉴别药品的真伪，具有可操作性。
1 仪器和试药
德国Bruker公司近红外光谱仪Matrix—F型，OPUS软件。健胃消食片，正品来源（编为l～8），伪品来源（编为①～⑧），由市食品药品检验所检验，经协查确认为假冒产品。
2 方法
2.1 样品制备不进行预处理，保持铝塑包装的完整、光洁。
2.2 样品检测
两批样品，均采用行近红外光谱仪的仪器进行测试，每个样品测3次，取原始光谱。光谱采集条件：以内置背景为参比，波长范围为12000～4000cm-1，分辨率为4cm-1。
3 结果
3.1 选取主要波段范围内的图谱
分析8批正品健胃消食片的近红外原始图谱，见图1。
从上至下分别为样品编号l～8。
在4000～5500cm-1 波段范围内，由于收到一些药品包装材料信息、辅料信息和噪声信息的干扰，所以不将其作为研究的波段，主要选取5500～9000cm-1波段内的峰值進行对比。
3.2 伪品健胃消食片的测定
将8批健胃消食片的伪品，采用同样的办法检测其近红外光谱。 为了方便对比观察，放大伪品品编号①在5500～9000cm-1波段范围内的局部光谱图，见图2。
3.3 比对图谱进行区分
如图2所示，正品和伪品在图中A处存在较大差别，正品在A处出现了明显的尖锐吸收峰，伪品在A处显示了比较小的收峰，总体来看正品吸收峰的强度远大于伪品。
上为正品样品编号1，下为伪品样品编号①。
4 一致性检验模型建立方法与结果分析
4.1 测试方法
作为参考光谱的选取内容为：对表1中编号5和编号7的药品样品，分别进行扫描，图谱各30张，共60张。作为测试光谱的选取内容为：表1和表2中的样品，其中表1被选为参考光谱的样品除外；预处理方法：采用矢量归一化方法；CI阈值（一致性指数）：为6；分辨率：为4cm；光谱范围：5496.4～9095.1cm-1。见图4。
4.2 结果
通过近红外光谱一致性检验模型进行验证，表1和表2样品的CI值差别比较大，表1样品（除编号5和编号7外）CI值均<6，在阈值范围内，为正品；表2中样品的CI值均>6，溢出了阈值范围，为伪劣产品。
5 讨论
近红外光，指的是介于可见光与中红外中间的电磁波，习惯上将其划分为近红外短波和近红外长波两个区域[2]。近红外光区域记录的是含氢基团O-H，N-H，S-H等振动光谱的倍频及合频吸收[3]。但是，该区域灵敏度较低，且谱带相对较宽，重叠严重，难以进行定量分析。目前，随着计算机以及化学统计学软件的不断深入发展，尤其加强了对化学计量学的研究和运用，近红外已经发展成为最快的光谱技术[4]。近红外光谱分析法，由于其操作简便、分析速度快、不损伤样晶等特点，在石油、化工等行业被广泛采用；特别是在药物分析领域中，几乎是所有环节包括原辅料、制剂、生产工艺等进行定性和定量分析所采用的方法；有效打击了不法分子销售假药的行为。
对比传统的分析方法，近红外光谱分析技术具备很多优势：样品不需要经过预处理，消耗时长短，不破坏包装仅通过玻璃或铝塑包装就能直接测量，简单便捷，由于不用耗费到化学溶剂或试剂，因而在所需的维护费用及分析成本上，近红外光谱分析技术相较于色谱分析技术低很多。
本次试验是通过选取多批次的药品样品，测得有代表性的光谱，分析图谱进而建立一致性检验模型，其结果表明，一致性检验模型的建立，有利于快速鉴别药品，能有效提高筛选效率和抽样针对性。此方法实用、稳定、准确，在中药质量控制领域有着广阔的应用前景。
参考文献
[1]黄宗雯，余俊，项中华等.近红外光谱一致性检验方法快速鉴别江中健胃消食片的真伪[J].中国药事，2012，26（3）：279-281，287.
[2]郭鹏程，柳艳云.江中健胃消食片近红外一致性检验模型的建立[J].中国药事，2012，26（3）：276-278.
[3]耿仲乐，王静，张瑞等.利用近红外图谱比对法及一致性检验模型鉴别健胃消食片[J].中国药事，2012，26（8）：898-901.
[4]李小安.近红外光谱分析技术在药物质量分析中的应用质量分析中的应用[D].陕西中医学院，2011.