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建立了快速分离测量放射性污染土壤中钚的方法。1.0 g土壤样品经高压消解后,以3.0 mol/L HNO_3转出,加入Al(NO_3)3掩蔽溶液中的PO_3-4及F-;通过TEVA树脂微色层柱吸附溶液中的钚,用洗脱液将钚洗脱。洗脱液中的钚(Ⅳ)用氨基磺酸亚铁还原为钚(Ⅲ),经氟化铈微沉淀制源,于α能谱分析测定。结果表明,当样品量为1 g时,相对标准偏差小于10%,重加回收率大于92%,方法的检测下限为6.4 Bq/kg,满足了核设施退役治理项目中放射性污染土壤的快速分析要求。