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【摘要】本文主要讨论极谱法测定茶中的硒，该方法与传统原子荧光法相比具有设备简单，快速简便，成本低的特点，试样经硝化分解，在PH值10的环境下，用极谱仪测定，测定结果重现性好，相对标准偏差1.6%，标准回收率96%，适合微量硒的大批量快速分析测定，具有显著的经济效益和推广价值。
【关键词】硒；矿泉水；极谱
硒不仅是一种重要的半导体材料，在工业上有广泛应用，同时也是人体必须的微量元素，与肿瘤、癌症、心血管病及部分地方病有着密切关系，硒还是重要的长寿元素，许多寿星体内硒含量明显高于平均值，引起了国内外科学家的极大兴趣，富硒茶作为保健食品受到人们的普遍关注，富硒茶测定许多方法价格昂贵，该方法硒的测定简便快速、价格便宜，对富硒保健茶的评价具有重要意义。
1、仪器与试剂
1.1仪器
JP4000极谱仪三电极系统，滴汞电极为工作电极，大面积银片为参比电极，用铂丝作为辅助电极
1.2试劑
1.2.1亚硫酸钠0.8M（称取分析纯无水亚硫酸钠10克，用水定容到100毫升，每三日配一次）
1.2.20.2M碘酸钾（4%）：称取4克分析纯碘酸钾溶于100毫升水中。
1.2.3PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，称取50克氯化铵加入190毫升浓氨水中，用水定容到250毫升。
1.2.45%的盐酸羟铵，称取5克分析纯盐酸羟铵溶于100毫升水中。
1.2.5高氯酸，优级纯
1.2.6浓硝酸，优级纯
1.2.7浓盐酸，优级纯
1.2.830%双氧水，优级纯
1.2.9硒（IV）标准溶液，称取二氧化硒（光谱纯）1.4053克溶于1升0.1M盐酸溶液中，配成1.0毫克硒（IV）储备液，放入冰箱保存。0.01ug/ml、0.001ug/ml的稀释液用时现配。
1.2.10硒（VI）标准溶液，用硒酸钠配成1.0毫克/毫升母液，0.01ug/ml、0.001ug/ml的稀释液用时现配。
1.2.11实验用水为石英器皿重蒸水。
2、实验部分
2.1仪器条件
滴汞周期：9秒/滴，灵敏度S=300
2.2标准曲线
2.2.1硒IV标准曲线，分取含0.01ug/ml的标准溶液、0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升于10毫升电解杯中，分别加入0.1毫升高氯酸、0.1毫升浓硝酸、1毫升双氧水，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却后加入1.0毫升亚硫酸钠（10%）摇匀，放置15-20分钟后按顺序加入2.0毫升PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，0.25毫升5%的盐酸羟铵，0.5毫升0.2M碘酸钾（4%），补加水至5毫升，摇匀，放置1小时左右测定。
2.2.2硒VI标准曲线：分取含0.01ug/ml的标准溶液、0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升于10毫升电解杯中，分别加入0.1毫升高氯酸、0.1毫升浓硝酸、1毫升双氧水，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却后加入0.5毫升浓盐酸，温热1-2分钟，再加1毫升（10%的亚硫酸钠）摇匀，放置15-20分钟后按顺序加入2.0毫升PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，0.25毫升5%的盐酸羟铵，0.5毫升0.2M碘酸钾（4%），补加水至5毫升，摇匀，放置1小时左右测定。
2.3方法实验
2.3.1硝解方法的选择
通过几种硝解方法的比较，用硝酸-高氯酸-双氧水硝化体系，硝化速度快，硝化程度易于控制，硝解到冒完气泡后再冒白烟即可。见表1
2.3.2回收率实验见表2
3、茶中硒样品测定
称取茶粉0.1克于电解杯中，分别加入0.1毫升高氯酸、0.1毫升浓硝酸、1毫升双氧水，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却后加入0.5毫升浓盐酸，温热1-2分钟，再加1毫升（10%的亚硫酸钠）摇匀，放置15-20分钟后按顺序加入2.0毫升PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，0.25毫升5%的盐酸羟铵，0.5毫升0.2M碘酸钾（4%），补加水至5毫升，摇匀，放置1小时测定。
茶中硒管理样的测定结果，见表3
4、结论
通过以上实验结果说明，通过极谱法能很简便地测定茶中的硒，该方法与原子荧光法相比具有设备简单，快速简便，成本低的特点，为普通实验室开展富硒保健茶的硒测定创造了条件，对富硒保健茶的评价开发具有显著的经济效益社会效益。
【关键词】硒；矿泉水；极谱
硒不仅是一种重要的半导体材料，在工业上有广泛应用，同时也是人体必须的微量元素，与肿瘤、癌症、心血管病及部分地方病有着密切关系，硒还是重要的长寿元素，许多寿星体内硒含量明显高于平均值，引起了国内外科学家的极大兴趣，富硒茶作为保健食品受到人们的普遍关注，富硒茶测定许多方法价格昂贵，该方法硒的测定简便快速、价格便宜，对富硒保健茶的评价具有重要意义。
1、仪器与试剂
1.1仪器
JP4000极谱仪三电极系统，滴汞电极为工作电极，大面积银片为参比电极，用铂丝作为辅助电极
1.2试劑
1.2.1亚硫酸钠0.8M（称取分析纯无水亚硫酸钠10克，用水定容到100毫升，每三日配一次）
1.2.20.2M碘酸钾（4%）：称取4克分析纯碘酸钾溶于100毫升水中。
1.2.3PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，称取50克氯化铵加入190毫升浓氨水中，用水定容到250毫升。
1.2.45%的盐酸羟铵，称取5克分析纯盐酸羟铵溶于100毫升水中。
1.2.5高氯酸，优级纯
1.2.6浓硝酸，优级纯
1.2.7浓盐酸，优级纯
1.2.830%双氧水，优级纯
1.2.9硒（IV）标准溶液，称取二氧化硒（光谱纯）1.4053克溶于1升0.1M盐酸溶液中，配成1.0毫克硒（IV）储备液，放入冰箱保存。0.01ug/ml、0.001ug/ml的稀释液用时现配。
1.2.10硒（VI）标准溶液，用硒酸钠配成1.0毫克/毫升母液，0.01ug/ml、0.001ug/ml的稀释液用时现配。
1.2.11实验用水为石英器皿重蒸水。
2、实验部分
2.1仪器条件
滴汞周期：9秒/滴，灵敏度S=300
2.2标准曲线
2.2.1硒IV标准曲线，分取含0.01ug/ml的标准溶液、0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升于10毫升电解杯中，分别加入0.1毫升高氯酸、0.1毫升浓硝酸、1毫升双氧水，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却后加入1.0毫升亚硫酸钠（10%）摇匀，放置15-20分钟后按顺序加入2.0毫升PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，0.25毫升5%的盐酸羟铵，0.5毫升0.2M碘酸钾（4%），补加水至5毫升，摇匀，放置1小时左右测定。
2.2.2硒VI标准曲线：分取含0.01ug/ml的标准溶液、0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升于10毫升电解杯中，分别加入0.1毫升高氯酸、0.1毫升浓硝酸、1毫升双氧水，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却后加入0.5毫升浓盐酸，温热1-2分钟，再加1毫升（10%的亚硫酸钠）摇匀，放置15-20分钟后按顺序加入2.0毫升PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，0.25毫升5%的盐酸羟铵，0.5毫升0.2M碘酸钾（4%），补加水至5毫升，摇匀，放置1小时左右测定。
2.3方法实验
2.3.1硝解方法的选择
通过几种硝解方法的比较，用硝酸-高氯酸-双氧水硝化体系，硝化速度快，硝化程度易于控制，硝解到冒完气泡后再冒白烟即可。见表1
2.3.2回收率实验见表2
3、茶中硒样品测定
称取茶粉0.1克于电解杯中，分别加入0.1毫升高氯酸、0.1毫升浓硝酸、1毫升双氧水，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却后加入0.5毫升浓盐酸，温热1-2分钟，再加1毫升（10%的亚硫酸钠）摇匀，放置15-20分钟后按顺序加入2.0毫升PH=10的氨水-氯化铵缓冲液，0.25毫升5%的盐酸羟铵，0.5毫升0.2M碘酸钾（4%），补加水至5毫升，摇匀，放置1小时测定。
茶中硒管理样的测定结果，见表3
4、结论
通过以上实验结果说明，通过极谱法能很简便地测定茶中的硒，该方法与原子荧光法相比具有设备简单，快速简便，成本低的特点，为普通实验室开展富硒保健茶的硒测定创造了条件，对富硒保健茶的评价开发具有显著的经济效益社会效益。