{[PMo12O40][Ce(DMF)7]2} {PMo12O40}的合成及晶体结构

来源 :辽宁师范大学学报(自然科学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:daqscx
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以α-H3PMo12O40.24H2O,CeCl3.7H2O和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为原料,在乙腈和水的混合溶剂中合成了具有Keggin结构的标题化合物{[PMo12O40][Ce(DMF)7]2}.{PMo12O40}.以单晶X-射线衍射分析I、R光谱和TG分析对其进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶体结构中包含2个[Ce(DMF)7]3+配阳离子和2个[PMo12O40]3-阴离子,其中1个多酸阴离子独立存在,而另1个多酸阴离子同时与2个[Ce(DMF)7]3+配阳离子配位.在配阳离子中,Ce3+与7个DMF分子中的7个氧和1个多酸阴离子的1个端基氧配位.IR光谱和X-射线单晶结构分析显示在固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用.热分析表明,由于Ce3+阳离子的影响,标题化合物中[PMo12O40]3-阴离子的稳定性明显提高. The title compound {[PMo12O40] [Ce (DMF) with the structure of Keggin was synthesized fromα-H3PMo12O40.24H2O, CeCl3.7H2O and DMF (N, N-dimethylformamide) in a mixed solvent of acetonitrile and water ) 7] 2} {PMo12O40} .It was characterized by single crystal X-ray diffraction analysis with I, R spectra and TG analysis.The crystal belongs to the monoclinic space group P2 (1) / c Containing two [Ce (DMF) 7] 3+ cations and two [PMo12O40] 3-anions, one of which is independently present and the other of which is bound simultaneously with two [Ce (DMF) 7] 3+ with cations. In the cations, Ce3 + coordinated with one terminal oxygen of 7 oxygen and one polyacid anion in 7 DMF molecules. IR spectroscopy and X-ray single crystal structure analysis It shows that there is a strong interaction between cations and heteropolyanions under the solid state conditions.The thermal analysis shows that the stability of [PMo12O40] 3- anions in the title compound is obviously improved due to the influence of Ce3 + cations.
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