影响原子吸收光谱分析的污染源及其预防方法

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  原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,同其他微量分析法一样,要严防污染。一般情况下,实验环境、容器、实验用水和试剂是造成污染而影响测定结果的主要因素。
  中图分类号:O433
  1.环境污染
  实验室空气中的有害气体、尘埃等,均能造成污染。特别是分析常见元素时,更应注意环境污染。这种污染很难校正,应尽量设法避免和降低。那么就要求操作者简化操作手续、缩短分析时间、净化实验室空气或在密闭系统内进行操作等。
  2.容器和水污染
  容器污染相当严重。容器的材质不同,污染程度也不相同。因此,要特别注意容器的选择、清洗及贮存。在微量元素分析中,通常在常规清洗的基础上,用1:1到1:10的热硝酸、稀盐酸浸泡数小时或更长时间,再用水充分洗涤。最后用2次去离子水或超纯水冲洗3次后即可使用。对于新的硼硅玻璃容器,在使用前常用6mol/L的硝酸煮沸20min,再浸泡12h,然后用去离水洗净方可使用。若暂时不用,切勿贮存于蒸馏水中。从沾污的角度考虑,新的器皿虽经处理,但不如用过多次的器皿对实验结果影响小。在原子吸收分析中,应按待测元素的不同,选用不同材质的玻璃器皿。
  这里需要指出的是,洗净的玻璃器皿干燥后,如发现容器内部有白色盐斑,说明没有用去离水冲洗干净或去离水不纯,这种器皿要重洗。
  洗净的器皿要妥善贮存,以免被尘埃或气体沾污。各种玻璃器皿都要避免长期受潮,以免玻璃变质而影响使用。因此,暂时不用的不要注有水或者浸泡在水中,也不能长期贮存于酸、碱溶液中。
  3.试剂污染
  试剂污染程度与试剂用量和纯度有关。用量越多,純度越低,污染越大。分解试样或酸化溶液用的酸或碱类的量较大,应选用高纯度的酸或碱。为消除化学干扰或电离干扰而加入的试剂,纯度也应充分注意,否则会造成污染。陈旧试剂杂质很多,最容易引起污染,故操作者应谨慎使用。
  在实际工作中,一般通过空白试验来消除污染造成的误差。当测定微量元素时,如果测得的空白值较高,意味着污染严重,这时就要采取有效措施来避免污染。
  总之,用原子吸收法测定微量元素时,既要提高灵敏度,又要减少污染。如果单纯提高灵敏度,而不注意预防污染,则灵敏度的提高也是徒劳的。
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