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在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.