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利用高温固相反应合成了锂离子蓄电池正极材料尖晶石ＬｉＭｎ２Ｏ４，研究了在高温５５℃下ＬｉＭｎ２Ｏ４循环容量的衰减和贮存后电化学性能的变化。与常温下相比较，５５℃下尖晶石的容量衰减显著加快，贮存后的ＬｉＭｎ２Ｏ４循环性能变差。改变合成工艺条件如合成温度、ｍ（Ｌｉ）：ｎ（Ｍｎ）比，ＬｉＭｎ２Ｏ４的高温电化学性能有所改善，掺杂金属Ｃｏ元素合成尖晶石掺Ｃｏ化合物也能够提高ＬｉＭｎ２Ｏ４在高温下的循环性能，通过测量ＬｉＭｎ２Ｏ４在高温下电解液中的溶解，分析了容量衰减的机理。