乙腈萃取-高效液相色谱法测定尿中马尿酸、甲基马尿酸

来源 :广东省职业健康协会第三届学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:andyzhufeng5225
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目的: 建立乙腈萃取尿中马尿酸、甲基马尿酸(MHA)前处理方法和HPLC的测定条件. 方法: 尿中HA、MHA在酸性条件下用乙腈萃取,HPLC-DAD检测,色谱条件:C18柱(150 mm× 4.6 mm,5μ),以甲醇-0.20%乙酸水溶液(含6.5mmol/L磷酸二氢钾)(25:75,v/v)为流动相,流速为1mL/min,波长为254nm. 结果: 本法HA、2-MHA、3-MHA(4-MHA)在9.91-2974.20μg/mL、1.91 ~ 573.90μg/mL、2.00~ 598.65μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.99998、0.999 84、0.999 85;回收率为96.38%~98.01%、83.17%~94.05%、103.22%~ 104.45%;批内精密度相对标准偏差(RSD)为0.50%~ 1.20%、0.51%~1.59%、0.49%~0.95%;批间精密度RSD为1.70%~3.20%、1.30%~2.67%、0.86%~2.74%;检出限为0.18μg/mL、0.46μg/mL、 0.12μg/mL;最低检测浓度为0.36μg/mL、0.92μg/mL、0.24μg/mL(以取尿样1mL计);样品在4℃冰箱可保存15d. 结论: 乙腈萃取尿中HA、MHA前处理方法简单易行,方法学各项指标符合职业卫生标准制定指南第五部分-生物材料中化学物质测定方法的相关要求,可用于职业接触甲苯、二甲苯人群尿中HA、MHA的测定.
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