涤肾颗粒质量标准与药效学研究

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涤肾颗粒为医疗机构协定处方,由五味子、大黄、大黄炭、黄芪、丹参、蒲黄炭等中药组成,有“补肾活血降逆排毒”功效,在临床上对慢性肾衰引起的一系列症状及代谢紊乱有一定的调节作用,本实验通过细胞药效学试验对涤肾颗粒处方药效学进行了研究,并对处方成分通过薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TCL)进行鉴别,高效液相色谱法(High Performance liquid,HPCL)进行含量测定以及初步稳定性试验,为新药的开发提供了实验基础和理论依据。研究目的:1.探讨涤肾颗粒对肾脏缺血再灌注大鼠肾脏损伤敏感蛋白肾损伤因子-1(kidney injury molecule-1,KIM-1)和中性粒细胞明胶酶相关脂质运载蛋白(neutrophil gelatinaseassociated lipocalin,NGAL)的影响。2.建立涤肾颗粒方药中的有效成分的鉴别方法和含量测定的方法。3.考察涤肾颗粒的初步稳定性。研究方法:1.将SD大鼠随机分为5组:假手术组、模型组、尿毒清颗粒阳性药组、涤肾颗粒高剂量组和涤肾颗粒低剂量组。除假手术组外,其余各组均进行双侧肾结扎复灌,造成急性缺血再灌注损伤。分别连续给药1天、3天、7天,实验结束后,测定血清尿素氮(Blood Urea Nitrogen,BUN)和血清肌酐(Serum Creatinine,SCr),观察肾组织病理形态学,采用免疫印迹法测定肾脏组织中KIM-1和NGAL的表达。2.运用TCL法对大黄、五味子、丹参和黄芪等进行定性鉴别,运用HPLC法对五味子中的五味子醇甲进行含量测定。3.初步稳定性试验:分别考察影响因素实验和室温留样试验。研究结果及结论:1.涤肾颗粒干预后,模型组大鼠血清尿素氮(BUN)和血清肌酐(SCr)和肾组织中KIM-1和NGAL水平明显增高(P<0.001);涤肾颗粒干预后,在1、3、7天时间段中对比模型组,涤肾颗粒高剂量组BUN、SCr均有明显降低(P<0.01),NGAL蛋白表达与模型组比较有明显下降(P<0.001),KIM-1蛋白表达与模型组比较有下降趋势但无统计学意义;涤肾颗粒低剂量组在1、3、7天时间段中对比模型组,BUN、SCr均有明显降低(P<0.001,P<0.05;P<0.001,P<0.05),NGAL蛋白表达与模型组比较有明显下降(P<0.01),KIM-1蛋白表达与模型组比较有下降趋势但无统计学意义。苏木素伊红(Hematoxylin-Eosin,HE)病理染色显示涤肾颗粒能够减少细胞管型、肾小管上皮细胞坏死、组织出血及炎性反应的发生与发展,其中以涤肾颗粒高剂量效果最为明显。涤肾颗粒通过降低KIM-1和NGAL的表达发挥对肾脏的保护作用。2.质量标准的建立,明确建立了涤肾颗粒中五味子醇甲的含量测定方法,结果显示五味子醇甲在0.552~5.52μg范围呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.79%,RSD为1.58%、三批涤肾颗粒中五味子醇甲的平均含量分别为7.195mg、7.290mg、7.185mg。丹参、黄芪、大黄、五味子、大黄炭薄层色谱鉴别方法经过试验证明,操作简便、结果准确、灵敏度高、专属性强,为控制涤肾颗粒质量和申报新药提供实验依据。3.涤肾颗粒的初步稳定性试验研究结果,通过高温、高湿、光照、留样观察研究,三批供试品均无吸潮、潮解、结块等现象,TCL鉴别、HPLC法含量测定均符合规定,无明显变化,制剂稳定性好,质量可控。
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