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建立了测定单硝酸异山梨酯（简称ＩＳＭＮ）的微分吸附计时电位法。在盐酸底液中单硝酸异山梨酯于－０．５０产生一灵敏的微分吸附计时电位溶出峰。利用该峰测定单硝酸异山梨酯的线性范围为０．０２－－１０ｍｇ／ｌ，吸附富集３０ｓ检测下限为０．０１ｍｇ／Ｌ。探讨了影响灵敏度的主要因素，用循环伏安法，脉冲极谱等多种电化学方法研究了该体系的电化学行为和电极机理，该体系属于有吸附性的不可逆还原过程，电极反应的电子转移数为２，参与电极反应的质子当数为２。用该方法测定了片剂中ＩＳＭＮ的含量。