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利用溶胶-凝胶法，结合浸渍-提拉技术，制备了Ni-Ce共掺杂TiO2薄膜。采用X-射线光电子能谱(XPS)，紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和电化学电流-电压(V-I)等测试表征手段，分析了掺杂离子Ni和Ce存在状态，研究了Ni-Ce共掺杂对TiO2薄膜结构和电化学性能的影响。研究结果表明，Ni-Ce共掺杂TiO2薄膜的吸收边明显向可见光偏移，由于Ni2+后产生额外的负电荷e-，有助于束缚正空穴h+，Ce以+3和+4价两种价态存在，有助于束缚电子的激发，Ni-Ce共掺杂的协同效应，使电子和空穴向界面的迁移速率加快，产生的阳极电流比TiO2薄膜以及单一Ni和Ce掺杂TiO2薄膜明显提高。