随着环境污染的日益加重,洁净水资源日益短缺,利用新的水处理技术弥补传统废水处理方法的低效率、高成本等不足成为当前的研究热点之一。光催化技术是一种低成本、环保、可持续的先进废水处理方法,具有巨大的发展潜力,而制约其发展的关键因素在于光催化剂的研制。氧化锆是一种重要的结构和功能材料,由于具有良好的化学稳定性、独特的表面性质以及能带结构赋予空穴和电子的强氧化还原能力等特点,在光催化领域具有很好的应用前景。但是作为半导体的氧化锆禁带宽度大,严重限制了它对太阳光的吸收和光催化效率。对氧化锆进行改性或构建异质结体系来增强其对可见光的吸收能力和光催化活性,对拓展氧化锆光催化的应用范围具有重要的实际意义。而纳米结构氧化锆材料拥有大的比表面积,能够在光催化反应中提供更多的化学反应位点,有利于氧化锆光催化性能的提升。本文采用电化学阳极氧化法制备氧化锆纳米管,通过调节阳极氧化的工艺参数对纳米管的形貌进行调控,发现电解液成分是纳米管形成的关键因素,同时显著影响纳米管的尺寸;调节阳极氧化时间和电压能够进一步获得规则有序的纳米管结构。为了得到具有较大管径和比表面积的纳米管形貌用于光催化研究,最终确定以成分为0.35 M NH4F、2.5 vol.%H2O、2 vol.%HF的丙三醇基溶液作为电解液,电压50 V、时长2 h的阳极氧化工艺制备氧化锆纳米管。通过分析氧化锆纳米管的微观生长过程,发现其生长机制不仅仅是电场辅助溶解,还可能与氧化物的塑性流动有关。阳极氧化法制备的氧化锆纳米管中存在部分含氟化合物,这些含氟化合物会在热处理过程中分解。为了增强氧化锆纳米管对可见光的吸收性能,利用含氟化合物的分解特性,在Ar气中对阳极氧化氧化锆纳米管进行热处理,得到了富有缺陷结构的ZrO2-x纳米管。这些缺陷结构在氧化锆的能带结构中产生新的杂质能级,窄化了氧化锆的带隙,使得缺陷ZrO2-x纳米管具有增强的可见光吸收能力。热处理温度也会影响缺陷ZrO2-x纳米管的光吸收性能和光催化活性,主要表现在缺陷结构数量随热处理温度升高而增加,同时含氟化合物在较高热处理温度下会完全分解。其中,500℃热处理的缺陷ZrO2-x纳米管在缺陷结构和氟元素掺杂的双重作用影响下具有最优的光催化性能:在2h可见光照下,对罗丹明B（RhB）和盐酸四环素（TC-H）的降解率分别达到83%和57%。为了克服单一催化剂中存在的光生载流子复合效率高的问题,进一步提高氧化锆纳米管的可见光催化活性,利用气相沉积法在制备了由缺陷ZrO2-x纳米管和g-C3N4构成的异质结光催化剂,并通过调整异质结中g-C3N4的含量,优化了缺陷ZrO2-x纳米管的可见光催化性能。当g-C3N4含量为6.5 wt.%时,g-C3N4/ZrO2-x纳米管异质结的光催化活性最高,在1 h可见光照下对TC-H的降解率高达90.6%,远高于单相的g-C3N4和缺陷ZrO2-x纳米管对TC-H的光催化降解率。通过光电流测试、能带结构分析和原位XPS表征等分析方法,对g-C3N4/ZrO2-x纳米管异质结光催化降解盐酸四环素的机理进行了研究。异质结界面给光生载流子提供了迁移路径,是抑制光生空穴和电子复合的主要原因,且由于接触界面处能带弯曲和内建电场的影响导致ZrO2-x米管与g-C3N4形成的是直接Z型异质结构。在光催化反应中,对盐酸四环素起主要降解作用的光生活性物质是由缺陷ZrO2-x纳米管产生的光生空穴（h+）和g-C3N4产生的·O2-,这些自由基能将盐酸四环素降解为小分子,最终变为CO2和H2O。本工作成功的制备了具有可见光催化性能的氧化锆纳米材料,拓展了氧化锆在光催化领域的应用,同时促进了半导体可见光催化技术的发展。