硼掺杂与热处理对NPD制备及性能的影响

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纳米聚晶金刚石(NPD)的硬度、韧性、抗氧化性均十分优异,目前,本项目组以内包金刚石核心的碳纳米葱为前驱物,在较低压力和温度下合成出性能较好的NPD,使NPD工业化生产成为可能。同时,向金刚石中掺杂硼元素可以使其获得更多优异性能,但当前硼掺杂研究多集中于含硼金刚石薄膜、单晶,对掺硼NPD的研究较少。此外,国外学者通过对纳米金刚石的热处理有效降低了内部石墨含量。因此,本文主要研究如何在较低合成条件下,以碳纳米葱为原料合成出具有较好的掺硼NPD,并通过热处理手段改善烧结体的品质。本文采用1100℃真空热处理制备的内包金刚石核心的碳纳米葱为原料,与非晶硼进行不同摩尔比掺杂,在较低压力、温度下合成掺硼NPD,同时将掺硼NPD及纳米金刚石在不同温压、气氛下进行热处理。通过对实验结果的分析,表明:(1)当合成条件为6 GPa、1300℃、掺硼量为4 mol.%时,所制备的掺硼NPD具有最好的机械性能,平均维氏硬度达到45 GPa,韧性为8.5 MPa·m1/2,金刚石含量为86 wt.%,初始氧化温度达到1215℃,相比普通金刚石提高了400℃以上。(2)在空气气氛中,当热处理温度为490℃并保温5 h时,掺硼NPD的维氏硬度提高到62 GPa,比处理前提高17 GPa,韧性提高到17.1 MPa·m1/2。(3)在真空气氛中,SPS法热处理纳米金刚石的产物与六方石墨相似,压力的提高促进纳米金刚石石墨化。当合成条件为50 MPa、1300℃时,纳米金刚石剧烈氧化并生成丰富的石墨片层结构,在1400℃时石墨化完全。在较低压力20 MPa时需要在1400℃才能达到较为充分的石墨化程度。(4)在高温高压条件下,纳米金刚石石墨化速度较为缓慢。当压力为5.5 GPa时,纳米金刚石在1300℃后才产生明显变化,温度达到1500℃时,样品的石墨程度与SPS法在50 MPa、1300℃时相当,同时,延长保温时间至5 min可以较大幅度促进石墨化。
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