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样品制备是分析复杂样品（如环境、生物、药物或食品样品）过程中最关键和最困难的部分。当复杂样品中存在许多潜在的干扰物,或者目标分析物存在痕量或超痕量水平时,直接分析样品是不实际的,缺乏选择性和灵敏度较低。选择适当的样品前处理技术不仅可以消除干扰物质的影响,来提高分析方法学的选择性和灵敏度,而且也可以预防损害分析仪器。磁固相萃取（MSPE）是一种创新型的固相萃取（SPE）技术,在样品前处理技术中受到相当大的关注。MSPE不仅继承了SPE的优点,如可以萃取各种样品中从极性到非极性的有机分析物,不改变分析物的浓度或特性,可以去除基质干扰。MSPE还克服了传统SPE的限制。MSPE的吸附剂材料因具有磁性,可以通过外部磁场作用与样品溶液分离,不需要装在任何类型的装置中,不存在因吸附剂填料形状大小而产生高背压或填充床堵塞等的问题,不需要离心或过滤等低效的步骤,即可快速地实现相分离。MSPE方法简化了样品预处理中的萃取过程,提高了萃取效率。金属有机骨架（MOFs）是金属离子或金属簇通过配位作用与有机配体组装构成的,是具有杂化网络结构的结晶多孔材料,具有极高的表面积和孔体积、永久的孔隙率、可控的孔径或形状,以及高热稳定性和机械稳定性。MOFs的特性使其适合成为吸附材料的候选物。多孔的MOFs材料与磁性纳米粒子之间的协同作用可作为高性能的MSPE吸附剂。而且MOFs的大表面积和高孔隙率可使分析物在框架内扩散和与吸附位点作用,提高萃取效率。大部分MOFs的衍生材料是通过碳化得到的,还有一小部分是通过对MOFs进行表面改性,得到的衍生材料保留着MOFs的骨架、孔径等特性。因此探索和制备保留着MOFs的结构特性的磁性衍生材料,对于磁固相萃取具有重要的意义。论文研究内容具体如下:1.以ZIF-67作为模板,通过一步热解策略合成碳层（内部疏松的多孔氮掺杂碳（NC）和表面层上短小的碳纳米管（CNTs））包裹着Co纳米粒子的磁性杂化碳材料（Co@NC/CNTs）。Co@NC/CNTs具有纳米孔、大的比表面积和强的磁响应。将Co@NC/CNTs用作磁性固相萃取的吸附剂,萃取富集氟比洛芬和酮洛芬。萃取效率的参数包括吸收剂用量、萃取时间、样品溶液体积、离子强度、p H和解吸效率条件,进行了详细的优化。高效液相色谱测定后,所得结果表明了Co@NC/CNTs具有高的萃取效率和高的富集因子。氟比洛芬和酮洛芬的良好线性范围均为5.0-1000 ng/L,检测限分别为0.60 ng/L和0.70 ng/L。此外,建立一种有效方法用于萃取人血清中的氟比洛芬和酮洛芬,加标回收率在86.74-97.22%之间,相对标准偏差小于6.55%。Co@NC/CNTs材料至少可重复使用10次,表明其具有出色的再生性和可重复使用性。结果表明,Co@NC/CNTs材料具有较高的富集能力和萃取效率,在磁性固相萃取中具有很大的应用前景。2.利用核壳式ZIFs（ZIF-8@ZIF-67）作为前体,在Ar气的保护下高温热解形成大量磁性碳纳米管（Co@CNTs）。通过扫描/透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、拉曼光谱等表征来证明Co@CNTs的形貌、结构和性能。制备的Co@CNTs具有大的比表面积、合适的孔径以及强的磁响应。为了验证Co@CNTs的萃取性能,建立了一种有效方法将其用作MSPE吸附剂来萃取拟虫菊酯类农药,Co@CNTs主要通过π-π相互作用和范德华力吸附目标分析物。对萃取效率参数如吸收剂用量、萃取时间、样品溶液体积、和解吸效率条件等,进行了详细的优化,经高效液相色谱测定后,所得结果表明该方法具有良好的线性范围（0.05-10μg/L）,较低的LODs（0.029μg/L、0.018μg/L和0.039μg/L）。此外,该方法用于萃取土壤中的拟虫菊酯类农药,且富集检测出土壤中的一种农药。三种农药的加标回收率在92.76-105.72%的范围内,RSD低于3.25%。经实验结果表明,Co@CNTs具有优异的萃取性能和较好的再生稳定性,可作为磁固相萃取的吸附剂。3.利用聚多巴胺（PDA）的儿茶酚基团能与MOFs晶体中的金属离子螯合的原理,以磁性的ZIF-67（Fe3O4@ZIF-67）为模板,通过多巴胺自聚合形成PDA蚀刻ZIF-67,制备了磁性金属-聚多巴胺骨架（Fe3O4@Z67D）。Fe3O4@Z67D的形貌、结构和性能通过扫描/透射电镜、X射线光电子能谱、红外光谱等表征来证明。PDA的引入使具有疏水性的ZIF-67表面改性变为亲水性,而且增大了材料的孔径。Fe3O4@Z67D具有亲水性的表面,纳米级的孔径,以及磁响应。此外,建立了一种有效方法验证Fe3O4@Z67D的萃取性能,将其用作MSPE吸附剂,通过亲水、π-π堆积、静电、氢键等作用力萃取亚甲蓝和结晶紫两种阳离子染料。对Fe3O4@Z67D用量、萃取时间、样品溶液体积、和解吸效率条件等萃取效率参数进行了详细的优化,经高效液相色谱测定后,亚甲蓝和结晶紫的线性范围分别为0.5-200μg/L和0.01-50μg/L,检出限分别为0.04μg/L和0.008μg/L。该方法用于吸附和检测鱼塘水中的染料,加标回收率为81.99-109.01%,RSD低于2.88%。实验结果验证了Fe3O4@Z67D材料具有优异的再生性和可重复使用性,以及对富集亚甲蓝和结晶紫具有较好的萃取效率,在磁性固相萃取中具有较好的应用前景。