本文采用水热合成法,以硝酸铋为铋源、偏钒酸铵为钒源,以不同的模板剂(乙二胺、三乙胺、四丙基氢氧化铵和十六烷基三甲基溴化铵),成功合成出一系列的半导体钒酸铋样品。采用X射线粉末衍射、扫描电镜、傅立叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱、热重分析、比表面积分析等方法对所合成的半导体钒酸铋样品进行了详细的理化性能表征;以罗丹明B为目标降解物,在可见光下评价了半导体钒酸铋的光催化活化性能;考察了不同模板剂、陈化时间和晶化温度对所制备样品的光催化性能的影响;并从光催化反应条件的改变(包括转速大小、表面活性剂的添加量和溶液中共存重金属离子等因素)探究了催化剂对可见光光催化降解罗丹明B反应活性的影响。结果表明,以四丙基氢氧化铵为模板剂,陈化时间为1d,晶化温度为170℃时,所合成的半导体钒酸铋样品为单斜晶相结构,它对罗丹明B的降解表现出良好的可见光光催化活性,可见光辐照5h,对罗丹明B溶液的脱色率可达90.5%;罗丹明B溶液中的表面活性剂或共存重金属离子可以明显促进染料的光催化降解效率。实验证实,不同的催化剂合成条件和不同的光催化反应条件对探针反应的光催化性能均表现出一定的影响,其反应机理可能是染料光敏化和半导体光催化共同作用的结果。