便携式电子产品和遍及全球的电动/混合动力汽车的研发极大促进了新型储能器件（如超级电容器和锂离子电池）的性能向更高功率密度和能量密度的发展。其中电极材料是这些储能器件的核心部分,是整个电池和电容器主要性能评估的关键。因此,研发高能量/功率密度及长循环寿命的电极材料对于提高超级电容器和锂离子电池储能性能至关重要。本论文以钴/镍氢氧化物和硫化物为电化学储能特性材料的研究对象,以提高其电化学循环稳定性为目的,同时对其合成方法、形成机制以及在超级电容器及锂离子电池中的应用等方面进行了系统的研究。其主要内容包括以下两个方面:1,利用混合溶剂体系合成了超薄纳米片,并进一步通过吸附的有机物修饰促进其自组装为3D多级花状结构,在保持大比表面积的前提下避免了纳米片的堆叠,降低了表面能,提高了材料的整体稳定性。其中,所得的3D Co-Al-LDHs在5 A g^-1时,具有801 F g^-1的比容量,在100 A g^-1时,仍具有677 F g^-1的较大比电容,同时在5 A g^-1的电流密度下循环20000圈,仍能保持95%的电容初始值。同时,该混合溶剂体系也能应用于其他同周期元素（Ni,Fe）用来合成3D超薄纳米材料,并取得较好的电化学性能。2,过渡金属硫化物相对于传统插层负极材料（如:石墨）有较高的储锂性能,因而近些年受到广泛关注。然而,在脱锂过程中,由于多电子转移,Li₂S和金属生成金属硫化物的过程受到抑制,促使Li₂S转化为多硫化物。而材料当中原位生成的多硫氧化物易溶解扩散到电解液中,致使了Li₂S的流失,并最终导致电极材料的循环稳定性下降。本文通过一步水热合成方法制得Al₂O₃包覆的Ni₃S₄,其中Al₂O₃的包覆层可以抑制多硫的产生和溶解,对金属转化成金属硫化物的反应起到限域的作用,进而提高硫化镍的可再生率。同时原位生成的Al₂O₃/AlF₃层可以阻止Ni₃S₄纳米颗粒的在循环过程中的堆积增长,保持结构稳定。最终得到的产物Ni₃S₄@Al₂O₃在500 mA g^-1的电流密度下循环400圈仍具有651 mAh g^-1的较高容量。利用类似方法合成的CoS_x@Al₂O₃相对于CoS_x其循环稳定性提高了42%,说明该方法对提高其他硫化物的电化学储锂稳定性具有普适性。