近年来,双钙钛矿氧化物由于其易于调控的晶格结构与具有多序参量之间的耦合等性质在多铁磁电功能材料领域受到了广泛的研究与关注。本学位论文以La2NiMnO6、La2CoMnO6、Sm2NiMnO6三种稀土双钙钛矿氧化物为基础研究对象,优化了其外延薄膜生长的工艺,设计并构建了La2NiMnO6/La2CoMnO6超晶格薄膜,系统地研究了薄膜生长制备、物相结构以及物理性能,获得如下结论。利用传统固相法烧结制备了具有双钙钛矿结构的La2NiMnO6、La2CoMnO6、Sm2NiMnO6陶瓷靶材,通过XRD结构精修确定其晶体为单斜晶系（P21/n空间群）,PPMS测试结果显示了以上三种材料均具有铁磁性,分别讨论了各自内部的交换作用。本文对STO衬底的腐蚀工艺进行了优化,并得到了较为清晰且连续的原子梯田。通过L-MBE技术制备了La2NiMnO6、La2CoMnO6、Sm2NiMnO6三种高质量的双钙钛矿外延薄膜,并利用RHEED原位监控系统对薄膜的S-K生长模式以及生长层数精确控制两方面进行了详细的探究,利用HR-XRD以及AFM测试手段对三种外延薄膜的微结构进行辅助表征。磁性测试结果表明三种外延薄膜均为良好的铁磁体,磁性均来源于B位离子与Mn4+离子的的超交换作用,分析并确认了其各自的铁磁居里点。利用L-MBE技术设计并制备了La2NiMnO6/La2CoMnO6超晶格薄膜,RHEED原位监控的额外衍射光斑证明了薄膜具有双钙钛矿结构,结合激光脉冲数以及振荡强度的变化分析并估算了超晶格生长过程中由衬底钳制力作用形成的临界厚度,大约为两个生长周期。AFM和XRD测试结果进一步确认了薄膜生长具有良好的外延特性,TEM测试表征的膜厚为46.3nm,并在2.7nm处观察到应力释放造成的晶格畸变,与RHEED的分析结果基本一致。超晶格薄膜基本保留了母体材料的磁性能,其ZFC曲线存在两个相变温度点,但在55 K处出现异常峰且室温下呈现弱铁磁性,这是由于双钙钛矿超晶格中氧八面体的畸变改变了原有的铁磁交换作用。P-E电滞回线以及PFM测试表征的极化曲线和写畴测试证明了La2NiMnO6/La2CoMnO6超晶格薄膜具有一定的铁电性,其铁电性的起源归因于晶格内部磁有序的改变,氧八面体的畸变可能诱发了磁系统受挫行为。通过磁电系统的测试,在室温下获得了较大的磁耦合效应。