【摘 要】
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番泻苷A(Sennoside A)是传统中药番泻叶的主要有效成分之一,具有泻下、止血、抗菌、抗癌等多种生物活性,临床上多用于治疗消化系统疾病。制备高纯度番泻苷A,不仅可为其分析检测提供标准物质,也可为番泻叶的临床开发研究提供相应的物质基础。本论文针对番泻苷A的提取、分离和纯化技术进行了研究。以番泻苷A含量为考察指标,从静态吸附率和静态解吸附率两个方面研究了 5种不同型号吸附树脂的吸附性能。结果表明
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番泻苷A(Sennoside A)是传统中药番泻叶的主要有效成分之一,具有泻下、止血、抗菌、抗癌等多种生物活性,临床上多用于治疗消化系统疾病。制备高纯度番泻苷A,不仅可为其分析检测提供标准物质,也可为番泻叶的临床开发研究提供相应的物质基础。本论文针对番泻苷A的提取、分离和纯化技术进行了研究。以番泻苷A含量为考察指标,从静态吸附率和静态解吸附率两个方面研究了 5种不同型号吸附树脂的吸附性能。结果表明,X-5树脂对番泻苷A的交换吸附能力最强。通过单因素实验,考察了各种因素对X-5树脂纯化番泻苷A过程的影响,确定了最佳的实验参数。HPLC分析表明,X-5树脂可将番泻苷A的含量提高到21.45%。采用柱层析技术对番泻苷A进一步纯化,以纯度和回收率为考察指标,考察了各种因素对柱层析纯化番泻苷A过程的影响,确定了最佳的实验参数:吸附剂为硅胶,洗脱剂为氯仿-甲醇,洗脱程序为梯度洗脱,样品种类为未经碱化处理的样品,径高比为1:9,上样质量为0.3 g,洗脱流速为2.0 mL/min;此条件下番泻苷A产品纯度达到68.33%。利用液质进行杂质分析,推断出粗品Ⅱ中的主要杂质之一为芦荟大黄素二葡萄糖苷。为得到更高纯度的番泻苷A,对制备型高效液相色谱法的纯化过程进行了研究,确定了最佳的实验参数:流动相为乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为18 mL/min,上样体积为2.0 mL;此条件下,番泻苷A的纯度提高到 99.42%。利用红外光谱法(IR)、核磁共振波谱法(NMR)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)对番泻苷A制备产品进行了定性分析。并对番泻苷A制备产品进行了短期稳定性研究。
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