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本文以三嵌段共聚物P123(PEO-PPO-PEO)为模板剂,采用水热法一步合成了不同摩尔含量巯基、氨基官能化的有序介孔氧化硅SBA-15材料,并应用X射线衍射(XRD)、N<,2>吸附/脱附、透射电镜(TEM)、元素分析及固体核磁共振(<29>Si MAS NMR)等方法对合成材料的结构和性能进行了研究,得到具有最好综合性能的硅基介孔材料。然后,以其为基体,采用廉价、易得的无机金属盐作为反应原料,在硅基介孔材料孔道内进行金属离子的吸附,探索较适宜的低温还原方法,在保持一定的硅基介孔材料的孔道结构的前提下进行纳米金属颗粒的组装。
比较不同摩尔含量氨基修饰的SBA-15对Ni<2+>的吸附性能,APTES添加摩尔含量为20%的SBA-15对Ni<2+>的吸附效果最显著,达到114.47mg/g。研究APTES摩尔添加量为20%的样品的吸附反应动力学特征,发现其吸附行为可以用二级反应动力学方程1/Cr=Kt+b进行拟合,且拟合度比较好。但是,以其为基体,对其进行镍离子浸渍并还原,效果并不理想,不但基体有序性被破坏,而且镍离子也没有被还原出来。
研究MPTMS添加摩尔含量为19%的SBA-15对镍离子的吸附能力,发现其对镍离子有较强的吸附能力,而且其结构稳定性比APTES修饰的SBA-15要好。采用低温液相还原法,探索不同条件下还原吸附在介孔孔道中的镍离子,发现反应在以水作溶剂时要比乙二醇作溶剂时容易进行。在保证一定的反应温度和充分的反应时间条件下,介孔基体浸渍镍离子时间的长短和水合肼与水的体积比是影响镍离子还原反应的最重要的因素。实验得到的最佳浸渍时间为4小时,而水合肼与水的体积比则控制在1.7/50附近时,镍离子能较好的被还原,从XRD图谱中能得到镍峰,而介孔基体仍然维持一定的有序度,从TEM图中可以发现,孔道中已经有一些颗粒,结合能谱分析可以证明,这些颗粒是在介孔孔道中还原出来的金属镍。